发明名称 一种用于植物多酚物质提取的高强度超大孔分离介质及其制备方法
摘要 本发明公开一种用于植物多酚物质提取的高强度超大孔分离介质,分离介质整体成型于分离柱中,具有胺基功能基团,压缩强度为5~10MPa,孔隙率60~95%,孔隙尺寸10~500μm,孔隙连续分布于介质中。制备时,将聚乙烯醇水溶液和交联剂混合,添加催化剂后逐步降温冷冻,结晶和交联反应后取出融化形成超大孔PVA交联支架;再将壳聚糖酸溶液与交联剂、引发剂置换支架中水,结晶并发生壳聚糖交联反应后取出融化形成超大孔PVA-CTS双网络交联连续床;再通过连续床与胺基化反应生成具有胺基功能基团的超大孔分离介质。本发明的分离介质可广泛应用于植物多酚类物质的提取,亦可作为吸附分离介质用于重金属、阴离子染料等废水处理等领域。
申请公布号 CN103657609B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310632078.0 申请日期 2013.11.29
申请人 黎明职业大学 发明人 李大刚;张青海;袁淑芳;陈汝盼
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 泉州市文华专利代理有限公司 35205 代理人 陈雪莹
主权项 一种用于植物多酚物质提取的高强度超大孔分离介质,其特征在于:分离介质整体成型于分离柱中,具有胺基功能基团,压缩强度为5~10MPa,孔隙率60~95%,孔隙尺寸10~500μm,孔隙连续分布于介质中;分离介质的制备方法包括如下步骤:步骤(1),将聚乙醇水溶液质量分数为2~20%和质量分数为0.1~5%交联剂配置混合溶液,冷却溶液至0℃±1℃添加质量分数为0.01~1%催化剂,置于制冷装置中变温冷冻,溶剂结晶和交联反应6~20h,之后取出逐步升温融化冰晶,形成连续超大孔PVA交联支架,用去离子水冲洗,洗去未参与反应物质;步骤(2),将质量分数为3~20%壳聚糖酸溶液与质量分数为1~5%交联剂、0.1~1%引发剂在0℃±1℃快速通过恒流泵置换PVA交联支架中水后,置于冷冻装置中变温冷冻结晶并发生壳聚糖交联反应3~18h,之后取出,逐步融化冰晶,形成超大孔PVA‑CTS双网络交联连续床,用去离子水冲洗,洗去未参与反应物质;步骤(3),通过恒流泵将质量分数为20~50%氢氧化钠,质量分数为10~60%二甲基亚砜以及质量分数为10~30%的环氧氯丙烷混合液泵入PVA‑CTS双网络交联连续床,于30~50℃水浴中反应1~2h,使PVA‑CTS网络中引入环氧基;步骤(4),将胺基化试剂配置成质量分数为10~80%水溶液,通过恒流泵泵入整个PVA‑CTS床层中于50~70℃水浴中反应2~4h,结束后通过去离子水冲洗整个床层,获得胺基化高强度超大孔分离介质;步骤(1)变温冷冻0~1h内,由0℃降温至‑10~‑20℃,并维持最终温度5~18h;步骤(2)变温冷冻0~1h内,由0℃降温至‑10~‑20℃,并维持最终温度2~16h。
地址 362000 福建省泉州市丰泽区东海镇疏港路