连续化生产间苯二酚的方法

摘要

本发明公开了一种连续化生产间苯二胺方法，以苯为起始原料，经过苯的硝化、二硝基苯的加氢还原和间苯二胺的水解反应三步连续化生产制得间苯二酚，苯的硝化及间苯二胺的水解反应设备采用微通道反应器，二硝基苯催化加氢还原制取间苯二胺反应采用回路反应装置。本发明的优点是：（1）彻底解决了常规反应器存在的物料返混和物料温度分布不均匀的现象，减少了副反应的发生，提高了产品收率和产品质量；（2）提高了硝化和水解反应过程生产的安全性，同时既避免了反应物的浪费，又减少了环境污染；（3）大幅度提高了设备的单位体积产能，与釜式相比提高了8-10倍，简化了生产工艺流程，降低设备的投资。

主权项

连续化生产间苯二酚的方法，以苯为起始原料，经过苯的硝化、二硝基苯的加氢还原和间苯二胺的水解反应，三步连续化生产制得间苯二酚；其中苯的硝化及间苯二胺的水解反应设备采用微通道反应器，二硝基苯催化加氢还原制取间苯二胺反应采用回路反应装置；其特征在于具体步骤如下：（1）用苯硝化制取二硝基苯：采用一步绝热法硝化得到二硝基苯，硝化反应器采用列管式双环形通道双面换热大通量微通道反应器；将含有70‑85%硫酸、5‑10%硝酸、10‑20%水的混酸，与苯一起连续送入静态混合器，然后再进入硝化微通道反应器进行绝热硝化反应，硝酸与苯的摩尔投料比例为2:1.05‑1.2，控制硝化温度120‑180℃、反应物料停留时间1‑20s，硝化液连续进入分离器，分去废酸，得二硝基苯粗品，废酸经闪蒸脱水去废酸贮罐，再用新鲜苯萃取处理后去硝化反应器循环利用，二硝基苯粗品再经中和、脱酚、水洗精制处理得二硝基苯；（2）二硝基苯催化加氢还原制取间苯二胺：二硝基苯催化加氢还原制取间苯二胺反应采用回路反应装置；将熔融的二硝基苯和催化剂按重量比1：0.001‑0.01的比例投入加氢反应器内，用氮气将系统内的空气置换干净，再用氢气将氮气置换干净，开启进料阀，将二硝基苯连续送入氢化反应器，通入氢气，进行加氢还原反应，控制氢化反应温度为80‑120℃、压力为0.5‑2.5MPa，氢化反应器内混合催化剂的氢化液通过循环泵首先进入换热器，移走反应热，维持体系反应温度，再经过错流过滤器，一部分含有催化剂的氢化液与新鲜的二硝基苯一起进入喷射器去循环，另一部分氢化液连续采出，送入精馏分离工序，得到间苯二胺，同时副产邻苯二胺和对苯二胺；（3）间苯二胺水解制取间苯二酚：将间苯二胺的水解反应采用两级串联水解，水解反应器采用列管式微通道反应器，所述的微通道反应器其结构与硝化反应采用的列管式双环形通道双面换热大通量微通道反应器完全相同，只是选用的规格型号不同；先将系统装置内的空气用氮气置换干净，然后将98%的硫酸和水配制成稀硫酸，再向稀硫酸中加入间苯二胺，搅拌使其全部溶解，形成间苯二胺硫酸盐溶液，其中间苯二胺、硫酸、水的摩尔比为1：2.0‑2.2:50‑100；将配制好的间苯二胺硫酸盐溶液，用高压耐腐蚀计量泵连续打入水解微反应器，经两级反应器进行连续化水解反应，控制水解反应温度为220‑240℃、压力为2.0‑3.0MPa、反应停留时间为1‑20s，水解液从第二级水解反应器连续采出进入闪蒸罐，回收其中的部分水份循环利用，然后降至室温，用正丁醇或醋酸正丁酯萃取，有机相再经水洗、脱溶、减压精馏得间苯二酚成品。