发明名称 一种铌铁矿结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维及其制备方法
摘要 本发明公开了一种铌铁矿结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维及其制备方法,属于纳米材料制备技术领域,本发明方法以Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和KOH为原料,经水热处理得到可溶性的铌酸盐前驱体,随后将前驱体与KOH的乙醇水溶液进行溶剂热反应,制备出隧道结构K<sub>2</sub>Nb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>·H<sub>2</sub>O纤维,然后以Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>为锌源与隧道型K<sub>2</sub>Nb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>·H<sub>2</sub>O中的K+离子进行离子交换反应,过滤,洗涤,干燥,最后热处理,得到铌铁矿结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维。本发明得到的铌铁矿结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维是由纳米晶组成的多晶,并且具有取向性,单根纤维直径约为1~5μm,长度为10~80μm,纳米晶粒度是5~20nm。本发明提供制备丝状铌酸锌的方法具有产品结晶性好,纯度高,反应条件温和,操作简单,重复性高且产物形貌和尺寸可控等优点。
申请公布号 CN103570068B 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201310489069.0 申请日期 2013.10.17
申请人 陕西科技大学 发明人 孔新刚;郭章林;黄剑锋;欧阳海波;李艳;费杰;卢靖;曹丽云
分类号 C01G33/00(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01G33/00(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 汪人和
主权项 一种铌铁矿结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)按照1g:5~8ml的比例,将Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>加入到浓度为2~3mol/L的KOH水溶液中,在180~230℃下进行水热处理2~3h,得到可溶性铌酸盐溶液,向可溶性铌酸盐溶液中加入乙醇,析出可溶性铌酸盐前驱体;所述的乙醇为无水乙醇,且与Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>按照1g:5~8ml的量加入;2)按照1g:25~35ml的比例,将可溶性铌酸盐前驱体加入到KOH的乙醇水溶液中,在220~250℃下进行溶剂热反应9~14h,将反应液过滤得沉淀,沉淀经洗涤、干燥,得到隧道型结构K<sub>2</sub>Nb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维;其中,所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的浓度为0.5~1mol/L;所述的KOH的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1~2:1;3)按照1g:80~120ml的比例,将隧道型结构K<sub>2</sub>Nb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维加入到浓度为0.5~1.5mol/L的Zn(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>溶液中,充分搅拌后过滤,将沉淀洗涤、干燥,得到隧道型结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维;4)将隧道型结构ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维在600~800℃下热处理2~3h,得到铌铁矿结构的ZnNb<sub>2</sub>O<sub>6</sub>纤维。
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