主权项 |
一种有机磷农药废水净化剂的制备方法,其特征在于:首先将纳米二氧化钛进行预处理:称取一定量的Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>固体中溶入100mL蒸馏水,按物质的量的比为100~10:1慢慢加入CoCl<sub>2</sub>固体,在转速100~200 r/min磁力搅拌下形成0.05~0.5 mol·L<sup>‑1</sup>的Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>溶液,溶液稍静置后倒入100 mL内杯为聚四氟乙烯的不锈钢洁净高压釜,溶液的最大体积不超过高压釜体积的75%,烘箱从环境温度开始升温到达150~250℃后加热反应2~6 h,反应完毕切断电源使烘箱自然降温,冷却至室温后取出玻璃基板,经去离子水洗、无水乙醇洗后,自然干燥得到掺杂钴的纳米二氧化钛粉体,待用;将掺有钴的纳米TiO<sub>2</sub>粉体和壳聚糖按1:1~10比例混合,加入2~20 mol·L<sup>‑1</sup>的NaOH置于磁力搅拌器上转速100~200 r/min充分搅拌使之均匀混合,将混合液移至高压釜中,密封后放入烘箱,设定温度100‑250℃,恒温反应12‑36 h;将反应产物取出后离心洗涤至中性,再改用无水乙醇离心洗涤2‑3次,将产物放入烘箱在40‑100℃烘干1‑6h,再放干燥器内或自然干燥48h,制得复合粉体备用;然后再按如下步骤制备纳米掺杂钴二氧化钛/壳聚糖复合微球:将聚乙烯醇和海藻酸钠按质量比10~6:1混合,加热溶解10~25min,随即加入复合粉体搅拌均匀,所述聚乙烯醇:海藻酸钠:复合粉体质量比2~8:1:3~9,冷却10~60min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含1‑10%CaCl<sub>2</sub>的饱和硼酸溶液中固化,固化时间为5~40 h,后滤出制得复合微球,放入烘箱中40~100℃烘干备用。 |