发明名称 一种氨苄西林钠的制备方法
摘要 本发明公开一种氨苄西林钠的制备方法,它包括以下步骤:(a)制备浓度为15%~50%的异辛酸钠溶液;(b)制备氨苄西林胺盐:先将氨苄西林溶于有机溶剂中,制成氨苄西林有机溶液;脱水至水分<1%,再与二异丙胺反应;(c)将b工序中所制备的胺盐压入结晶罐,分两次加入异辛酸钠溶液,析晶后,养晶;(d)结晶反应结束后,按照常规进行分离,洗涤及溶媒回收。该方法工艺简单,易操作,它既可进一步提高氨苄西林钠的成品质量,又便于回收利用工艺体系中的溶媒,同时还可有效降低制造成本。
申请公布号 CN101486717A 申请公布日期 2009.07.22
申请号 CN200810079947.0 申请日期 2008.12.05
申请人 华北制药股份有限公司 发明人 李秋元;王欣;杨京霞;周静;李颜茹;贾永华;刘珺;刘丹;刘娜;吴立强;李志浩;崔雅莉;田新玉;韩杰
分类号 C07D499/70(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I 主分类号 C07D499/70(2006.01)I
代理机构 石家庄国域专利商标事务所有限公司 代理人 白海静
主权项 1、一种氨苄西林钠的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(a)制备液体异辛酸钠:按照1∶0.8~1∶1.3的摩尔比,将氢氧化钠溶液加入异辛酸中反应,反应后蒸馏除去水分,降温至45℃以下,加入有机溶剂,稀释成浓度为15%~50%的异辛酸钠溶液备用;(b)制备氨苄西林胺盐:按照1∶1.2~1∶3.05的摩尔比,称取氨苄西林和二异丙胺;将氨苄西林溶于有机溶剂中,制成氨苄西林有机溶液;用无水硫酸镁将氨苄西林有机溶液脱水至水分<1%,再与二异丙胺反应30~60分钟,除菌、过滤,滤液备用;(c)将b>工序中所制备的胺盐压入结晶罐,分两次加入a>工序中所制备的异辛酸钠溶液,第一次加入异辛酸钠溶液总量的40%~90%,析晶后,养晶30~60分钟,再加入剩余量,养晶40~90分钟;(d)结晶反应结束后,按照常规进行分离,洗涤及溶媒回收。
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