一种双膦酸类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种双膦酸类化合物的制备方法，属于化合物的制备方法。该方法以羧酸类化合物为原料，应用单一含磷试剂PCl₃，在水存在下，于环境友好的市售廉价脂肪烃类溶剂中进行双膦酸化反应；之后经水解反应，并结合重结晶操作。优点在于：所获双膦酸类化合物产率高，纯度好；仅使用单一含磷试剂，且可在水存在下发生双膦酸化反应，反应条件简单、温和，易于操作，适于工业生产。

主权项

一种双膦酸类化合物的制备方法，该双膦酸类化合物的通式如式I所述：其中R＝烷基和芳基烷基；其特征在于包括下列步骤：1)将为所用羧酸类化合物3.0‑15.0摩尔当量的水与脂肪烃类置于双颈瓶内，所述脂肪烃是C₆‑C₁₄脂肪烃、所用体积为所用羧酸物质的量mol的10‑100倍，于‑20‑50℃、搅拌下，滴入PCl₃、该PCl₃为所用羧酸类化合物1.0‑5.0摩尔当量，搅拌0.5‑24h，所述脂肪烃的体积的单位为升，所述羧酸类化合物如式II所述：其中R＝烷基和芳基烷基；2)将双颈瓶置于‑20‑100℃，搅拌下，加入所需羧酸类化合物，直至完全溶解；3)于‑20‑80℃，滴入PCl₃、该PCl₃为所用羧酸类化合物1.5‑8.0摩尔当量，于50‑80℃，反应8‑24h；4)加入盐酸溶液，其用量折合成所含HCl物质的量为所用羧酸类化合物物质的量的1‑10倍，于80‑100℃，反应8‑24h；5)停止加热，倾出有机层，水层减压浓缩后，搅拌下，于‑20‑50℃，滴入抗溶溶剂中，所述抗溶溶剂采用丙酮或C₁‑C₄脂肪醇，所用体积为所用羧酸类化合物质量5‑100倍，于‑20‑20℃，静置析晶，1‑24h，所述抗溶溶剂的体积的单位为升，所述的羧酸类化合物质量的单位为Kg；6)抽滤，滤饼于20‑70℃，干燥，即得。