可见光响应磁分离型凹凸棒土基复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了可见光响应磁分离型凹凸棒土基复合光催化剂的制备方法，凹凸棒土分散在10倍量1.0mol/L的NaCl溶液中，30℃水浴，洗涤，过滤，烘干研磨，研磨后粉末分散在40~50倍量的去离子水中得富钠凹土悬浮液；Bi(NO₃)₃•5H₂O的酸溶液滴加富钠凹土悬浮液中，滴加卤素无机盐水溶液，搅拌4-8h，静置，抽滤，60-100℃干燥，再放入马弗炉中100-350℃焙烧，得ATT-BiOX半成品；或钛酸四丁脂滴加富钠凹土悬浮液中，搅拌4-8 h，静置，抽滤，60-100℃干燥，再放入马弗炉中100-350℃焙烧，得ATT-TiO₂半成品；ATT-BiOX或ATT-TiO₂半成品悬浮于160ml含铁离子的溶液，搅拌1h后70℃水浴陈化2h，抽滤，60-100℃干燥，100-350℃煅烧4h，得复合光催化剂。本发明的复合光催化剂具有良好可见光降解效果，又具有磁性，在光催化回收方面具有较好的应用前景和经济效益。

主权项

可见光响应磁分离型凹凸棒土基复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a）富钠凹土悬浮液的制备：将凹凸棒土分散在10倍量的1.0 mol/L的NaCl溶液中，30 ℃的恒温水浴搅拌2.5 h，用去离子水洗涤，过滤，烘干研磨，再将研磨后的粉末分散在40‑50倍量的去离子水中，超声分散，制成富钠凹土悬浮液；b）ATT‑BiOX或ATT‑TiO₂半成品制备：将Bi(NO₃)₃•5H₂O的酸溶液慢慢滴加到富钠凹土悬浮液中，并不停搅拌，然后再慢慢滴加卤素无机盐水溶液，加完后再搅拌30 min，用浓氨水调节pH值=6‑7，搅拌4‑8 h，静置陈化一夜，抽滤，60‑100 ℃干燥，研磨后放入马弗炉中100‑350 ℃焙烧除去有机物和结晶水，得ATT‑BiOX半成品；或将钛酸四丁酯慢慢滴加到富钠凹土悬浮液中，加完后再搅拌4‑8 h，静置陈化一夜，抽滤，60‑100 ℃干燥，研磨后放入马弗炉中100‑350 ℃焙烧除去有机物和结晶水，得ATT‑TiO₂半成品；c）ATT‑BiOX‑Fe_xO_y或ATT‑TiO₂‑Fe_xO_y复合光催化剂制备：将步骤b）的ATT‑BiOX或ATT‑TiO₂半成品悬浮于160 mL含铁离子的溶液中， 70 ℃水浴搅拌0.5 h，用浓氨水调节pH值至10.5~11，再搅拌1 h后在70 ℃水浴陈化2 h，抽滤，60‑100 ℃干燥，100‑350 ℃煅烧4 h，得ATT‑BiOX‑Fe_xO_y或ATT‑TiO₂‑Fe_xO_y复合光催化剂；其特征是：Bi(NO₃)₃•5H₂O的酸溶液为盐酸、硝酸的酸溶液，Bi(NO₃)₃•5H₂O与酸中H⁺的物质的量比是1:1；卤素无机盐为HCl、溴化铵、碘化钾，卤素无机盐水溶液的物质的量浓度为2 mol•L^‑1，Bi(NO₃)₃•5H₂O和卤素无机盐的物质的量比是1:2，Bi(NO₃)₃•5H₂O或钛酸四丁酯与凹凸棒土的质量比是1:1.03；步骤c）铁离子溶液中，Fe³⁺水溶液和Fe²⁺水溶液的体积比为5:3，Fe³⁺水溶液和Fe²⁺水溶液的浓度都为c=0.04 mol/L；步骤c）中物质的量比为rBi=nBi/(nFe+nBi) =0.3－0.9；r_Ti = n_Ti/(n_Fe+n_Ti)，0.1≦r_Ti ﹤1.0 。