一种草甘膦原粉的制备工艺

摘要

本发明公开了一种以双甘膦为原料制备草甘膦的工艺路线及后处理方法，包括路线如下：1)以活性炭为催化剂，水为反应介质，空气氧化双甘膦得到草甘膦溶液，热过滤后草甘膦降温析晶。2)过滤后母液循环套用3次后，去后处理，经一级膜滤后得草甘膦浓液和淡液。3)草甘膦淡液经热解精馏回收甲醛后套用，浓液降温析晶经二次膜滤后至氧化水解塔除磷。本发明具有以下优点：1) 反应工艺简单，反应收率高。2) 资源循环利用，不产生废渣，废水少。

主权项

一种草甘膦原粉的制备工艺，其特征在于：是以双甘膦为原料,活性炭空气氧化法为合成方式，具体包括以下步骤：  （1）以活性炭为催化剂，水为反应介质，在70℃~75℃温度下空气中氧化双甘膦得到草甘膦溶液，反应结束后，将体系升温至90~95℃，在此温度下保温28‑32min，然后对反应液进行过滤，分离出活性炭，滤液打入结晶釜，夹套通冷冻盐水，在0℃~5℃条件下搅拌结晶24h，放料进过滤槽过滤草甘膦原粉，母液循环套用三次；  （2）将步骤(1)得到的环套用三次的母液经一级膜过滤后得到草甘膦浓液和淡液；（3）浓液进结晶釜冷却结晶24hr后进过滤槽过滤草甘膦原粉，淡液进热解精馏塔精馏得到甲醛溶液和塔底液，所述的塔底液含有草甘膦 0.01~0.03%，甲醛2.0%~4.2%，塔底液套用至双甘膦氧化，塔底液进入氧化水解塔，再将除磷药剂投入到氧化水解塔里进行氧化除磷反应，所述的除磷药剂为塔底液与除磷试剂的质量比为塔底液：氧化镁：氨水：液碱=1：(0.0005~0.002) ：(0.001~0.005) ：(0.001~0.004)；（4）氧化水解后进污水处理系统生化处理。