双坩埚实时给料技术改善钽铌酸钾晶体均匀性的方法

摘要

本发明公开了双坩埚实时给料技术改善钽铌酸钾晶体均匀性的方法。以高纯K₂CO₃、Ta₂O₅、Nb₂O₅为原料，按照所需晶体组分分别称量配置KTN多晶基础料和KTN多晶补给料，多晶料经研磨、混匀、压制成型和烧结的过程制成；根据双坩埚实时给料技术的要求设计内外双坩埚温场系统，并对提拉炉进行相应改造以满足实时补料要求；晶体生长过程按照下种、收颈、放肩、转等颈、等颈生长进行，晶体生长过程中保持晶体生长速率与补给料的给料速率相同以保证熔体组分稳定，生长结束后将晶体提离液面，缓慢降至室温，得到KTN单晶。本技术发明大大降低了普通熔体提拉法生长KTN单晶过程中由于熔体组分和生长温度的波动而引起的晶体组分波动，从而大大改善了KTN晶体的均匀性，对该晶体的实际应用具有重要意义。

主权项

双坩埚实时给料技术改善钽铌酸钾晶体均匀性的方法，其特征包括以下步骤：（1）、根据所需KTN晶体组分，分别配置合成晶体所需基础多晶料和补给多晶料，基础料配料比按KT‑KN固溶体相图所示分凝特征选择，补给料按照与所需KTN晶体组分完全相同的化学计量比称量；两种多晶料都需混合均匀并压实成块进行烧结24~48小时；补给料需进行二次烧结，并最终研成粒度大于200目的粉末；（2）、使用莫来石轻质保温砖、刚玉质外坩埚、氧化锆保温砂和白金坩埚设计温场系统，其中白金坩埚分为内坩埚和外坩埚两部分，内坩埚为一圆筒，无底且设悬挂勾，外坩埚为实底圆筒，内外坩埚同心放置且上沿与感应线圈上端同高；（3）、实时给料系统由晶体上称重、自动补料器和电脑控制三部分组成，晶体生长过程中，电脑控制系统根据上称重系统得到的晶体生长速率向自动补料器发出补料指令，补料速率和晶体生长速率相同；（4）、在感应式单晶提拉炉中生长KTN晶体，将步骤（1）所制备的基础料和补给料分别置于白金坩埚中和自动给料器内，按照传统提拉法生长晶体过程，经升温化料、恒温过热、下种、收颈、放肩、等径生长、提出晶体、降至室温，得到KTN晶体；自动给料器在收颈结束后开启，提出晶体前关闭。