一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法

摘要

本发明涉及一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法，该方法包括以下步骤：⑴制备大黄鲜磨浆液；⑵复合酶降解：将大黄鲜磨浆液用盐酸或碳酸钠调pH值，加入提取酶进行酶解，然后离心得到上清液；⑶大孔树脂预处理：将大孔树脂用乙醇溶液吸附后洗脱，即得处理后的大孔树脂；⑷大孔树脂吸附：将上清液加入到处理后的大孔树脂上进行吸附分离，并用乙醇进行洗脱、盐酸调pH值后得到洗脱液；⑸洗脱液经减压浓缩后，得到蒽醌苷类化合物，该蒽醌苷类化合物经酸解、烘干至恒重后得到游离蒽醌类化合物；⑹游离蒽醌类化合物中加入氯仿进行超声萃取，得到水相和氯仿层；⑺氯仿层经水洗、减压浓缩、结晶即得黄色蒽醌类粗品。本发明可有效降低生产成本、提高收率。

主权项

一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法，包括以下步骤：⑴制备大黄鲜磨浆液：将大黄根茎洗净泥沙，去皮，并切割成1×1 cm的小块；然后，将切成小块的大黄按1kg：5L~20L的料液比加水，用磨浆机磨成均匀的浆液后过10 ~300目筛，即得大黄鲜磨浆液；⑵复合酶降解：将所述大黄鲜磨浆液用质量浓度为2%的盐酸或质量浓度为2%的碳酸钠调节pH值至2.4~8.6时，向所述大黄鲜磨浆液中按20~125mg/L加入提取酶，在20~65℃温度下酶解12~72h，然后以2000~4000 rpm的速率离心5~25 min，得到上清液；⑶大孔树脂预处理：将大孔树脂用质量浓度为50%~95%的乙醇溶液吸附12~48 h，然后依次用质量浓度为10%~95%的乙醇溶液和蒸馏水洗脱，直至洗脱液无浑浊、无醇味，即得处理后的大孔树脂；⑷大孔树脂吸附：将所述上清液加入到所述处理后的大孔树脂上，在每g树脂上样量为5~35ml、流速为1~5VB/h的条件下进行吸附分离，并用质量浓度为20~95%的乙醇进行洗脱，同时，用质量浓度为2%的盐酸调节pH值至2~11，10~120min后得到洗脱液；⑸所述洗脱液在0.6~0.8MPa的压力下经减压浓缩后，得到蒽醌苷类化合物，该蒽醌苷类化合物用其体积的0.1~1倍且质量浓度为10~40%的硫酸在20~100℃条件下酸解1~12小时，经烘干至恒重后得到游离蒽醌类化合物；⑹所述游离蒽醌类化合物中加入氯仿在室温条件下超声萃取5~60分钟，重复萃取3~5次后，得到水相和氯仿层；所述游离蒽醌类化合物与所述氯仿的体积比为1 ml：2 ml ~5 ml；⑺所述氯仿层用蒸馏水洗至氯仿层呈中性后，在0.6~0.8MPa的压力下经减压浓缩后，在常温下结晶即得黄色蒽醌类粗品。