一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法

摘要

本发明涉及一种多功能纳米材料的有机制备方法，所制备材料具有核壳结构，并有高的光电转性能和减磨性能；具体而言，本发明涉及一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法；在常温水溶液中，一种超支化聚合物自发还原三价稀土离子，生成稀土氟化物纳米粒子，产物具有“超支化物包裹纳米粒子”的核壳结构；将反应体系置于超声场后可缩短反应时间、提高反应速率。

主权项

一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制备超支化聚合物：选择支化度20‑40%的疏水性含氟超支化聚醚作为大分子引发剂，选择溴化铜作为催化剂，选择六甲基三亚乙基四胺作为多氮配体；将含氟超支化聚醚和溴化铜放入干燥过的反应试管，用注射器向试管内注入四氢呋喃，作为中等级性溶剂，四氢呋喃的加入量以确保含氟超支化聚醚在其中完全溶解为准，再逐滴注入六甲基三亚乙基四胺直至溶液变成蓝色后，逐滴注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯；控制溶液温度在65‑75℃之间时，反应物之间发生反应直到达到一定的粘稠度，以匀速晃动试管时，与水溶液相比，溶液有流动滞后，并出现挂壁现象为准，表明反应结束，停止注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯；反应结束后，进一步地用四氢呋喃稀释，当匀速晃动试管时，出现常规水溶液的无滞后的自由流动状态即可，将溶液通过作为干燥剂的固态碱性氧化铝以去除作为催化剂的溴化铜，并在己烷中沉淀，即得到所需要“星状‑疏水性超支化聚醚‑聚合二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯”超支化聚合物；（2）配制溶液，完成反应：在pH=1的HCl溶液中溶解超支化聚合物，用NaOH溶液调整溶液pH值至5‑6，将0.5mol/L~1mol/L的三价稀土离子溶液逐滴加入溶剂，加入量以控制超支化聚合物浓度在1mg/mL~2 mg/mL为宜，稀土离子溶液与聚合物溶液混合接触后，在室温下自发完成原位还原反应，生成稀土氟化物纳米粒子，适合的反应时间在120~180 min。