发明名称 一种铁基氧化物有色颜料的制备方法
摘要 一种铁基氧化物有色颜料的制备方法,它涉及一种铁基氧化物颜料的制备方法。本发明的目的是要解决现有铁基氧化物有色颜料存在制备周期长,烧结温度高,工艺繁琐,使用的原料有毒,颜料品种单一和色调范围窄的问题。制备方法:一、取一套带有阴离子选择透过膜的反应器;二、配制阴极电解液;三、配制阳极电解液;四、制备合金粉体;五、真空干燥;六、烧结。本发明制备铁基氧化物有色颜料使用的原料无毒无污染,制备周期短,工艺简单,通过电化学和氧化法两步法即可制得;通过调节金属元素的比例即可快速改变颜色;烧结温度低,能耗减少。本发明可获得一种铁基氧化物有色颜料的制备方法。
申请公布号 CN104120459A 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201410384272.6 申请日期 2014.08.06
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 姜兆华;张亚军;于振兴;姚忠平
分类号 C25C5/02(2006.01)I;C01G49/02(2006.01)I;C09C1/24(2006.01)I 主分类号 C25C5/02(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种铁基氧化物有色颜料的制备方法,其特征在于一种铁基氧化物有色颜料的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、取一套带有阴离子选择透过膜的反应器:带有阴离子选择透过膜的反应器由直流电源(1)、导线(2)、反应槽(3)、铜丝(4)、不锈钢环形电极(5)、圆筒状阴离子选择透过膜(6)组成;所述的不锈钢环形电极(5)设置在反应槽(3)中;圆筒状阴离子选择透过膜(6)设置在不锈钢环形电极(5)中;铜丝(4)设置在阴离子选择透过膜(6)中;直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接;直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接;二、配制阴极电解液:将FeSO<sub>4</sub>和金属硫酸盐溶解到质量分数为2%~10%的乙醇溶液中,得到阴极电解液;步骤二中所述的阴极电解液中金属硫酸盐与FeSO<sub>4</sub>的物质的量比为x:(1‑x),其中,0≤x<1;步骤二中所述的阴极电解液中金属离子的浓度为1mol/L~3mol/L;三、配制阳极电解液:将质量分数为96%~98%的浓硫酸加入到蒸馏水中稀释为物质的量浓度为0.8mol/L~2mol/L的稀硫酸,得到阳极电解液;四、制备合金粉体:①、首先将阳极电解液置于反应槽(3)中,再将不锈钢环形电极(5)放置于反应槽(3)中,直流电源(1)的正极通过导线(2)与不锈钢环形电极(5)相连接,作为阳极;②、将阴极电解液置于圆筒状阴离子选择透过膜(6)中,再将铜丝(4)放置于在阴离子选择透过膜(6)中,且直流电源(1)的负极通过导线(2)与铜丝(4)相连接,作为负极;③、在阴极的表面电流密度为10A/cm<sup>2</sup>~70A/cm<sup>2</sup>和电解液的温度为20℃~40℃下进行反应,每间隔5s~30s停止反应,取出铜丝(4),收集铜丝(4)上制得的合金粉体,再将铜丝(4)放入阴离子选择透过膜(6)中继续反应;直至阴极电极上出现凹孔,停止反应,得到收集的合金粉体;五、真空干燥:分别使用去离子水和无水乙醇对收集的合金粉体进行洗涤2次~5次,得到清洗后的合金粉体;将清洗后的合金粉体放入温度为40℃~70℃的真空干燥箱中真空干燥1h~4h,得到干燥后的合金粉体;六、烧结:将干燥后的合金粉体在管式炉中进行烧结,烧结温度为250℃~400℃,烧结时间为1h~4h,得到铁基氧化物有色颜料。
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