一种3-甲氧基二苯胺合成工艺

摘要

一种3-甲氧基二苯胺合成工艺，涉及化工技术领域，首先通过甲酸与苯胺反应制得N-甲酰苯胺，再由N-甲酰苯胺、碳酸钾、铜粉、碘、氢氧化钾和乙醇反应制得。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3-甲氧基二苯胺使用效果好，安全可靠。

主权项

一种3‑甲氧基二苯胺合成工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，(一)合成N‑甲酰苯胺a.选取85％的甲酸投入反应釜中，在不断搅拌的情况下加入苯胺然后加热回流180min。b.将将回流反应后的溶液进行蒸馏，蒸馏出过量的甲酸，获得残留混合物。c.将b中的残留混合物进行减压，再次蒸馏后得到N‑甲酰苯胺。(二)3‑甲氧基二苯胺的合成a.将间溴苯甲醚加入反应釜中并且搅拌，然后依次将碳酸钾、N‑甲酰苯胺、铜粉和碘投入反应釜中。b.将釜内温度升至220‑230℃后并且一直恒温至N‑甲酰苯胺消失。c.将b中的混合物降温至80℃并且向内部加入乙醇开始搅拌，时间控制在30min。d.将c中搅拌结束后的溶液中加入氢氧化钾并且再次将温度升至88‑92℃继续保温120min进行水解反应。e.将步骤d中水解反应后水解物不断搅拌并且倾入清水，迅速降温至25℃，然后进行洗涤，过滤。f.将反应釜内空气吸空，并且不断升温，将水解物蒸馏。g.将步骤f中蒸馏后的混合物内部加入乙醇，将温度再次升至73‑77℃继续搅拌，控制搅拌时间60min。h.将步骤g中的搅拌结束后的混合物降温≤30℃然后投入结晶釜中进行结晶、抽滤并且干燥后的即得到3‑甲氧基二苯胺成品包装入库。