一种高纯度电子级磷酸的生产方法

摘要

本发明公开了一种高纯度电子级磷酸的生产方法，属于磷化工行业中磷酸生产技术领域。本发明包括向搅拌结晶器加入原料酸，加晶种，搅拌结晶至30~60%，抽真空过滤使得晶、液两相彻底分离后进行洗晶，用夹套热水加热搅拌熔晶，最后调酸制成产品的工序。本发明采用搅拌结晶的方式使磷酸结成沙粒状结晶，提高磷酸与冷却介质的热交换速率，加快结晶的速度；采用抽真空抽过滤的方式使晶、液两相的分离更加彻底、快速，搅拌熔晶也加快了结晶熔融的速度，因此大幅度缩短了电子级磷酸的生产周期，大大提高了生产效率，具有较好的经济效益。

主权项

一种高纯度电子级磷酸的生产方法，其特征在于：它包括进酸，加晶种，搅拌结晶，真空过滤，洗晶，熔晶和调酸的工序，具体操作步骤如下：（1）结晶：将原料酸输送至带有夹套的搅拌结晶器中，启动搅拌结晶器，向夹套通入冷却介质；引入半水磷酸晶体作为晶种，将其按原料酸重量的5‰~10‰投撒至原料酸中，诱发结晶，开始长成砂粒状晶体；（2）排液：继续向夹套通入冷却介质，直至结晶比例达30~60%时，停止通入冷却介质，并排出母液，输送至磷酸生产线上；（3）真空抽滤：当大部分母液基本排尽后，开启真空泵进行抽真空过滤，彻底分离晶相和液相；（4）洗晶：打开洗晶装置，用洗晶液喷淋洗涤晶体表面及搅拌结晶器内残余的液相，将液相排尽；（5）熔晶：向夹套内通入热水，进行熔晶，获得熔融酸；（6）调酸：取熔融酸样做ICP‑MS检测，将经ICP‑MS检测各金属杂质指标合格的磷酸输送至调酸罐中，调节磷酸的温度及浓度制得成品磷酸；若不合格，则输送至搅拌结晶器中从步骤（1）开始进行二次结晶循环。