氟代链烷烃磺酸酐的制造方法

摘要

本发明涉及氟代链烷烃磺酸酐的制造方法，其特征在于，公开了：使用每100L实际容量的最大的动力为1.0kW以上的、具备至少双轴以上的叶片的混合型反应器，边在40℃以上且不足100℃下使氟代链烷烃磺酸和五氧化二磷混炼边反应，且排出生成的氟代烷基磺酸酐，边在100℃以上且不足140℃的温度下使排出后的该反应器内残渣混炼边排出未反应的氟代烷基磺酸、进行回收，作为原料而重复利用。该方法中，以高收率得到氟代链烷烃磺酸酐。

主权项

一种氟代链烷烃磺酸酐的制造方法，其为将由下述通式(1)表示的氟代链烷烃磺酸和五氧化二磷导入每100L实际容量的最大的动力为1.0kW以上的、具备至少双轴以上的叶片的混合型反应器中，在该反应器中，通过每100L实际容量为0.5kW以上的动力进行混炼，从而制造由下述通式(2)表示的氟代链烷烃磺酸酐的方法，其特征在于，所述方法具有如下工序：第一工序，以使氟代链烷烃磺酸的全部导入量相对于五氧化二磷的全部导入量的摩尔比为2.0以上的方式将氟代链烷烃磺酸和五氧化二磷导入到该反应器中；第二工序，边在该反应器内的温度为40℃以上且不足100℃的条件下混炼在第一工序中导入的氟代链烷烃磺酸和五氧化二磷边使氟代链烷烃磺酸和五氧化二磷反应，生成作为主要产物的氟代链烷烃磺酸酐和作为副产物的偏磷酸，且从该反应器排出作为主要产物的氟代链烷烃磺酸酐；以及第三工序，进一步边在该反应器内的温度为100℃以上且不足140℃的条件下混炼由第二工序而得到的该反应器内的残渣边从该反应器排出未反应的氟代链烷烃磺酸，进而，将在第三工序中排出的未反应的氟代链烷烃磺酸用作在第一工序中导入的氟代链烷烃磺酸的全部或一部分，R^fSO₃H···(1)(R^fSO₂)₂O···(2)式(1)、(2)中的R^f表示碳数1～4的直链或碳数3～4的支链的、饱和或不饱和的氟代烷基。