制备β-巯基羧酸类化合物的方法

摘要

本发明的目的是提供一种由易得的α，β-不饱和羧酸类化合物以高收率和生产率工业化生产β-巯基羧酸类化合物的方法，该β-巯基羧酸类化合物可用作药物和农用化学品的合成原料或作为聚合化合物的添加剂。本发明的特征在于在α，β-不饱和羧酸类化合物与硫化氢反应制备β-巯基羧酸类化合物时使用具有酰胺基和由式(1)代表的溶剂。尤其是，更优选在6.0-8.5的pH值进行反应。(在式(1)中，R¹代表氢原子、具有1至5个碳原子的烷氧基、具有1至5个碳原子的烷基、氨基和具有1至5个碳原子的烷基氨基中的任意一种；R²和R³各自独立地代表氢原子和具有1至5个碳原子的烷基中的任意一种；当R²和R³都不是氢原子时，R²和R³可以一起通过亚烷基形成环结构；并且当R¹和R²都不是氢原子时，R¹和R²可以通过亚烷基形成环结构。)

主权项

一种制备β‑巯基羧酸类化合物的方法，包括： 制备含有硫化氢、溶剂、和选自α,β‑不饱和羧酸和α,β‑不饱和羧酸酯的α,β‑不饱和羧酸类化合物中的任意一种的液体；然后 不使用固态催化剂而在90‑150℃的范围内加热该液体，并在pH调节剂的存在下使所述α,β‑不饱和羧酸类化合物中的任意一种与硫化氢反应，由此制备对应于所用的α,β‑不饱和羧酸类化合物的选自β‑巯基羧酸和β‑巯基羧酸酯的β‑巯基羧酸类化合物中的任意一种， 其中在所述α,β‑不饱和羧酸类化合物中的任意一种与硫化氢反应前在6℃下测定的液体的pH值在6.0‑8.5范围内， 所述pH调节剂的量为相对于1摩尔原料α,β‑不饱和羧酸类化合物的0.01‑0.3当量， 所述pH调节剂选自有机碱性物质和下述碱性物质，所述碱性物质含有碱金属和碱土金属中的至少一种，所述碱金属选自锂、钠和钾，所述碱土金属选自镁和钙， 所述溶剂选自N‑甲基甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑乙基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮和下述混合溶剂，所述混合溶剂含有水和选自N‑甲基甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑乙基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮和N‑甲基‑2‑吡咯烷酮中的化合物， 其中所述α,β‑不饱和羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和2‑戊烯酸中的任意一种， 所述α,β‑不饱和羧酸酯是巴豆酸甲酯、巴豆酸乙酯、巴豆酸丙酯和巴豆酸丁酯中的任意一种。