发明名称 |
一级脂肪醇脱氢耦合制备缩醛的方法 |
摘要 |
一种光催化一级脂肪醇脱氢耦合制备缩醛的方法是将商用二氧化钛P25加入醇反应液中,同时加入贵金属源溶液,磁力搅拌下抽真空或通入氩气,除去体系中的氧气后,停止抽真空或通入氩气,开启紫外灯源,通过原位光催化将贵金属源还原成贵金属颗粒,负载到二氧化钛表面,催化醇脱氢耦合形成缩醛。控制反应温度10-70℃,反应时间10-72小时。反应结束后通过离心沉淀、真空抽滤或静止沉淀法分离催化剂,然后减压蒸馏除去醇,得到缩醛产物。本发明具有选择性高、产率高、成本低廉和环境友好等优点,纯度达到97%以上。 |
申请公布号 |
CN103936570A |
申请公布日期 |
2014.07.23 |
申请号 |
CN201410194223.6 |
申请日期 |
2014.05.08 |
申请人 |
山西大学 |
发明人 |
张红霞;吴瑜鹏 |
分类号 |
C07C43/303(2006.01)I;C07C41/50(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/303(2006.01)I |
代理机构 |
山西五维专利事务所(有限公司) 14105 |
代理人 |
张福增 |
主权项 |
一级脂肪醇脱氢耦合制备缩醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:按每100‑500ml醇溶液加入0.5‑2.5g催化剂,将催化剂加入醇溶液中,同时按催化剂量的0.5‑1.0wt%加入贵金属源溶液,磁力搅拌下抽真空或通入氩气,除去体系中的氧气后,停止抽真空或通入氩气,开启紫外灯,控制反应温度10‑70℃,反应10‑72小时,静止沉淀法分离催化剂,然后通过减压蒸馏分离出醇,得到产物缩醛;其中所述的催化剂为商用二氧化钛;所述的贵金属源溶液是氯铂酸或氯化钯的醇溶液。 |
地址 |
030006 山西省太原市小店区坞城路92号 |