发明名称 一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法
摘要 本发明公开了一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法,属于生物化工领域。在干燥状态下称取五氧化二磷,不断搅拌下与甲基磺酸混合溶解1-2小时。甲基磺酸与五氧化二磷的质量比为8:1-14:1,配制成Eaton试剂。甲壳素与Eaton试剂按质量比1:6-1:18混合均匀。在氮气的保护下,0-5℃持续搅拌反应2-3小时。添加乙醚沉淀、离心。再依次用丙酮、甲醇洗涤沉淀。然后用去离子水溶解沉淀。浊液透析后真空浓缩,冷冻干燥得产物。本发明提供了一种操作简单、产率高、环境污染小、应用广泛的甲壳素磷酸化衍生物的制备方法。所得产物可直接溶于水,广泛应用于农业、纺织、医药、食品、化妆品、环境保护等领域。
申请公布号 CN103880981A 申请公布日期 2014.06.25
申请号 CN201210566384.4 申请日期 2012.12.21
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 杜昱光;魏凌云;刘启顺;许青松;王文霞
分类号 C08B37/08(2006.01)I 主分类号 C08B37/08(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 马驰
主权项 一种以甲基磺酸为溶剂合成磷酸化甲壳素的方法,其特征在于包括以下步骤:1)Eaton试剂的配制:甲基磺酸置于烧瓶中;在干燥状态下称取五氧化二磷加入烧瓶中,不断搅拌下与甲基磺酸混合溶解1‑2小时;甲基磺酸与五氧化二磷的质量比为8:1‑14:1;2)反应:将干燥后的甲壳素粉碎,过60‑100目筛,取通过筛孔的组份,在氮气的保护下,将甲壳素干粉溶解到Eaton试剂中,0‑5℃持续搅拌反应;甲壳素干粉与Eaton试剂的质量比为1:6‑1:18;3)分离:向反应体系添加乙醚沉淀、离心后,再依次用丙酮和甲醇洗涤沉淀;然后用去离子水溶解沉淀;浊液透析后真空浓缩,浓缩液冷冻干燥得产物。
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