一种柱前衍生试剂及制备工艺

摘要

本发明涉及一种牛磺酸检测用柱前衍生试剂及其制备工艺；该衍生试剂化学名为2-氯-3，5-二硝基苯甲酰胺，与牛磺酸反应时条件温和，速度快，灵敏度高；本发明主要解决的问题是发现一个易于与牛磺酸柱前衍生、检测灵敏度高、且易保存的衍生试剂；本发明发现和制备的2-氯-3，5-二硝基苯甲酰胺性质稳定，与氨基化合物反应速度快，可广泛作为氨基酸类化合物，特别是牛磺酸检测用的高灵敏的液相色谱衍生试剂。

主权项

1.如结构式I所述的化合物在牛磺酸检测中的应用，检测方法如下：精密称取牛磺酸样品，加一定体积的去离子水，置于超声波振动器中5~10min加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，依次加入pH9.0的0.5mol/L碳酸氢钠溶液1ml，1％ 2-氯-3,5-二硝基苯甲酰胺乙腈溶液0.5ml，摇匀，置60℃水浴中加热1小时后取出，冷至室温，加pH7.0的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，选用 C18，4.6*250mm，5μm色谱柱，波长：360nm，以pH7.0的磷酸盐缓冲液-乙腈-水，按70:15:15的比例作为流动相，记录色谱图；另取牛磺酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml中含1.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得；结构式I。