一种ICP-MS测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法

摘要

发明是用ICP-MS测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法，采用微波消解法对腐植酸及腐植酸盐进行前处理，通过改进微波消解条件，优化ICP-MS测定参数，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测腐植酸及腐植酸盐中的钾元素。由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。微波消解是一种高效、可靠的样品前处理的方法，具有消解彻底、快速简捷、酸耗量少、避免损失和玷污等特点。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钾具有灵敏度高、稳定性好、动态线性范围宽(可横跨9个数量级)、分析速度快以及多元素同时分析等优点，可以大大缩短腐植酸及腐植酸盐中钾的检测周期，提高了结果准确性，而且环境污染小。

主权项

(1)准确称取样品0.5g(精确到0.0001g)置于消解管内，加10mL浓硝酸，放入微波消解仪进行消化，消解程序见表1。冷却至室温后，用超纯水转移至100ml的容量瓶，定容，备用。摇匀备用，同时做试剂空白。表1微波消化程序设计分取1‑10mL试液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白。(2)实验结果的测试：按表2的仪器工作参数，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别引入ICP‑MS进行测定，由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。表2ICP‑MS仪器工作条件和数据采集参数(3)实验结果的计算： ω ( K 2 O ) = C × V 1 × V 2 m × V × 10 9 × 100 × 1.2051 ω(K2O)——钾(以K2O计)含量(％)；C——钾元素测定值，(μg/L)；V——吸取消化液的体积(mL)；V1——第一次定容的体积(mL)；V2——第二次定容的体积(mL)；m——样品质量(g)。