发明名称 |
一种贝克曼重排反应方法 |
摘要 |
本发明公开了一种贝克曼重排反应方法,主要利用超重力反应器、搅拌釜、换热器等设备,分别提出了物料外循环移热和冷剂原位蒸发移热两种方式。物料外循环移热是通过反应物料升温来吸收,最终通过循环冷却器冷却移出,即:反应后的部分物料与新加入的浓硫酸或发烟硫酸在混合器内混合后经降温后返回超重力反应器,在旋转部件层内与新加入的环己酮肟混合并发生反应;冷剂原位蒸发移热通过冷剂在超重力反应器及其后续反应器内原位气化蒸发来实现的,并通过控制体系的压力来控制反应在一定的温度范围内进行。本发明环己酮肟的转化率和己内酰胺的选择性均接近100%,可以较大程度降低酸肟比。 |
申请公布号 |
CN102399188B |
申请公布日期 |
2014.02.19 |
申请号 |
CN201010279349.5 |
申请日期 |
2010.09.10 |
申请人 |
北京化工大学 |
发明人 |
陈建峰;邹海魁;初广文;赵宏;向阳 |
分类号 |
C07D223/10(2006.01)I;C07D201/04(2006.01)I;B01J19/28(2006.01)I |
主分类号 |
C07D223/10(2006.01)I |
代理机构 |
北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 |
代理人 |
沈波 |
主权项 |
一种超重力法环己酮肟液相重排制备己内酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:来自储罐B(3)的环己酮肟与来自储罐A(2)的冷剂石油醚进行混合,冷剂与环己酮肟的体积比为20∶1,混合在管式反应器进行,混合后的环己酮肟混合液与来自储罐C(4)的含浓硫酸或发烟硫酸的酰胺化液静态混合器进行宏观预混合后再进入到超重力反应器内进行混合和反应,酸肟比1.3:1,超重力反应器的转子的转速为1200转/分,离开超重力反应器的物料流入搅拌釜( 1)进行重排反应,反应温度60℃,体系压力为0.001MPa,离开搅拌釜的物料经过中和、精制后处理后得到己内酰胺,环己酮肟的转化率为100%,己内酰胺的选择性为99.8%。 |
地址 |
100029 北京市朝阳区北三环东路15号 |