发明名称 |
金丝桃素合成方法 |
摘要 |
本发明涉及金丝桃素的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)将大黄素和SnCl2·2H2O溶解于冰乙酸中,在升温到100-125℃后加入36-40%的浓盐酸,反应1-3个小时,冷却,得到大黄素蒽酮;(2)将大黄素蒽酮和叔丁醇钾溶解于DMF中,在微波固液相合成/萃取仪中进行反应,反应30-90分钟,冷却,得到原金丝桃素;(3)将原金丝桃素溶解于丙酮后,卤素灯照射15-24小时,浓缩,沉淀,得到金丝桃素。该方法具有操作简单、成本低、污染少、收率和纯度高等优点。 |
申请公布号 |
CN102126942B |
申请公布日期 |
2013.10.23 |
申请号 |
CN201010600246.4 |
申请日期 |
2010.12.22 |
申请人 |
湖北工业大学 |
发明人 |
刘明星;王小利 |
分类号 |
C07C50/36(2006.01)I;C07C46/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C50/36(2006.01)I |
代理机构 |
武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 |
代理人 |
朱必武 |
主权项 |
一种金丝桃素合成方法,包括步骤(1)将大黄素转化为大黄素蒽酮,(2)将大黄素蒽酮转化为原金丝桃素,和(3)将原金丝桃素转化为金丝桃素,其特征在于:所述步骤(2)是在微波的条件下,以叔丁醇钾作为催化剂进行大黄素蒽酮催化缩合反应;所述步骤(2)是将大黄素蒽酮和叔丁醇钾溶解于DMF中,在微波固液相合成/萃取仪中进行反应,冷却,分离得到原金丝桃素,其中大黄素蒽酮与叔丁醇钾的摩尔比为3‑5:0.5‑0.7;所述步骤(2)中大黄素蒽酮催化缩合反应以Ar保护,微波反应功率保持在250‑550W,反应温度为130‑150℃,反应时间为30‑90分钟;所述步骤(2)催化缩合反应获得的产物经硅胶柱层析纯化,洗脱液是体积比为4:8:2‑0.3的石油醚:乙酸乙酯:甲醇;所述步骤(1)是将大黄素和SnCl2·2H2O溶解于冰乙酸中,升温至100‑125℃,然后分批加入浓盐酸,保持反应温度100‑125℃,反应1‑3个小时,冷却,分离得到大黄素蒽酮;其中大黄素与SnCl2·2H2O的摩尔比为1:3.5‑5,冰乙酸与浓盐酸体积比为5:1‑3;所述步骤(1)的反应过程中以Ar保护,在反应温度达到100‑125℃,且出现回流现象时分批缓慢加入浓盐酸。 |
地址 |
430068 湖北省武汉市武昌南湖李家墩特1号 |