发明名称 一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法
摘要 本发明涉及一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法。反应分两步:第一步,取代或非取代芳烃、α-取代丙烯酰卤和无水卤化氢在催化剂和无水、无水非水溶性溶剂的环境下,密闭体系中,加压条件下进行反应,生成α-卤代-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮中间产物。第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现一相或二相水解反应,经萃取剂萃取等后处理得α-羟基-α-取代-1-取代或非取代芳烃丙酮。本发明将酰基化反应、加成合并在一步进行;采用有机溶剂—水体系、相转移催化剂、碱性环境,实现一相或二相水解反应,产品质量好,产品总收率可达60%以上,α-羟基芳酮类化合物的含量可达98%,环境污染小,成本低。
申请公布号 CN102249832B 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201010176835.4 申请日期 2010.05.19
申请人 湖北工业大学 发明人 徐保明;陈坤;胡立新;桂博艺
分类号 C07B41/02(2006.01)I;C07B41/06(2006.01)I;C07C49/82(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I;C07C45/64(2006.01)I 主分类号 C07B41/02(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 朱盛华
主权项 1.一种α-羟基芳酮类化合物的新合成方法,其特征在于反应分两步进行:第一步,取代或非取代芳烃、α-甲基丙烯酰氯和无水氯化氢在催化剂和无水、非水溶性溶剂的环境下,在密闭体系中,在加压条件下进行反应,生成α-氯-α-甲基取代或非取代芳烃丙酮中间产物,所述催化剂是无水三氯化铝、钛酸钾、无水三氯化锑或三氯化铁中的一种;所述无水、非水溶性溶剂是指对取代或非取代芳烃、α-甲基丙烯酰氯、无水氯化氢,催化剂有一定溶解性的含F,Cl,Br,I,S,O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃、杂环化合物;加压反应的压力为0.01-10大气压;第二步,中间产物在有机溶剂、相转移催化剂和碱性环境下,实现一相或二相水解反应,经萃取剂萃取后处理过程,得到α-羟基-α-甲基取代或非取代芳烃丙酮,所述有机溶剂是指对中间产物和最终产物都有一定溶解性的含F、Cl、Br、I、S或O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃或杂环化合物,所述萃取剂是指对中间产物和最终产物都有一定溶解性的含F、Cl、Br、I、S或O的饱和脂肪烃、饱和脂环烃、芳香烃或杂环化合物,所述碱性环境是指含Na,K,Ca,Mg的氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐,以及甲醇钠或钾,叔丁醇钠或钾化合物,所述相转移催化剂是指含N,P的鎓盐、冠醚,非环多醚或PEG,具体反应式为:<img file="FSB00001118898400011.GIF" wi="1712" he="711" />式中:R1为H,R<sub>3</sub>为H或R1为OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OOCCH<sub>3</sub>,R<sub>3</sub>为OCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>OH,X为Cl,R<sub>2</sub>为CH<sub>3</sub>。
地址 430068 湖北省武汉市武昌南湖李家墩1村特1号