柠檬酸酯类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种以柠檬酸及脂肪醇为主要原料，以苯磺酸或氨基苯璜酸为催化剂，经酯化及乙酰化、中和、水洗、干燥、蒸馏等纯化过程合成柠檬酸酯类化合物的方法，属于化学合成技术领域。本发明的催化剂来源丰富，价格低廉，活性高，中和后容易与酯化液分离，蒸馏过程无结焦，对设备的腐蚀较小，安全环保；酯化过程生成的水采用二元非均相分离技术分出，不另加分水剂；乙酰柠檬酸酯采用酯化-乙酰化连续合成法生产，大幅度简化了流程，缩短了合成工艺。制备的柠檬酸酯的品质好，纯度高，色度低，应用范围广。

主权项

柠檬酸酯类化合物的合成方法，是在酸性催化剂的作用下，柠檬酸与过量脂肪醇进行酯化反应，生成柠檬酸酯，经中和、水洗、脱色、脱除未反应的脂肪醇，减压蒸馏制取柠檬酸酯；或在酸性催化剂的作用下，柠檬酸与脂肪醇进行酯化反应，生成柠檬酸酯，减压蒸出过量的脂肪醇，再加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成乙酰柠檬酸酯，然后蒸出未反应的乙酸酐和反应生成的乙酸后，分出酯化产物中的水分后经中和、水洗、脱色、减压蒸馏制取乙酰柠檬酸酯；其特征在于：所述催化剂为苯磺酸或氨基苯磺酸；催化剂的用量为柠檬酸质量的0.7～3％；所述柠檬酸与脂肪醇以1∶4.5～1∶8的摩尔比，于60～160℃下酯化反应2.5～49小时；所述乙酸酐的加入量为柠檬酸摩尔量的1.1～1.2倍，乙酰化反应的温度为70～90℃，反应时间为60～90min。