发明名称 高纯度五氧化二钒的制备
摘要 高纯度五氧化二钒的制备:①碱溶:粗偏钒酸铵加入去离子水中,加入98%的片碱,使偏钒酸铵完全溶解;②除杂:加入Al2(SO4)3、MgCl2和Na2CO3的混合试剂除杂;③一次过滤:采用真空过滤机进行过滤;④氧化与调质:加入氧化剂NaClO3将少量的低价钒氧化成五价钒,调节pH值为7.5-8.5;⑤去除重金属离子:加入硫化剂生成难溶的重金属离子硫化物;⑥二次过滤;⑦铵沉:加入铵盐或氨水到钒溶液中,析出NH4VO3沉淀;⑧脱水、脱氨:采用离心脱水,得到NH4VO3粉体,再置于脱氨炉灼烧,得到高纯度五氧化二钒。生产出的五氧化二钒纯度可达到99.9%以上,且质量稳定,完全符合一些高端产品的生产要求。
申请公布号 CN102849795A 申请公布日期 2013.01.02
申请号 CN201110195832.X 申请日期 2011.07.02
申请人 全喆 发明人 全喆;黄明华;王亚池;张良秋
分类号 C01G31/02(2006.01)I 主分类号 C01G31/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高纯度五氧化二钒的制备,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:①粗偏钒酸铵碱溶:粗偏钒酸铵加入去离子水中,加热到50~60℃时,加入98%以上的片碱,继续加热至70~80℃,使其完全溶解,溶液的PH值在8.5‑9。②除杂:向溶液中加入Al2(SO4)3、MgCl2和Na2CO3的混合试剂,搅拌30~40min,静置1‑2小时。③一次过滤:将静置后的混合溶液泵入真空过滤机过滤,使杂质分离,得到钒溶液。④氧化:除杂过滤后的溶液置于反应釜中,加入氧化剂NaClO3溶液或双氧水,加入量为溶液中V2O5质量的0.2~0.25%,加热50~60℃并不断搅拌2‑4个小时后,得五价钒溶液。⑤调质:在所得五价钒溶液中加入用分析纯硫酸与去离子水按1∶1体积配成的硫酸溶液调节PH值为7.5‑8.5,静置4~8小时。⑥去除重金属离子:在钒溶液中加入硫化剂作为重金属离子沉淀剂,生成难溶的重金属离子硫化物。⑦二次过滤:采用真空过滤机对钒溶液再次过滤,得到纯净的钒溶液。⑧铵沉:将铵盐或氨水的饱和溶液按铵离子与钒离子1.2‑2∶1比例加入到纯净的钒溶液中,搅拌30~40min,析出NH4VO3沉淀。⑨脱水、脱氨:将析出的NH4VO3搅成浆状,泵入离心机脱水,得到NH4VO3粉体,并将其送入脱氨炉灼烧分解脱氨,得到高纯度五氧化二钒。
地址 437500 湖北省崇阳县科学技术局