发明名称 一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法
摘要 本发明公开了一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法,该制备方法包含三个步骤:首先是ZnO基陶瓷靶材的制备;其次采用已生长有ZnO单晶厚膜的蓝宝石(R面)为衬底,通过磁束缚电感耦合物理溅射法在衬底上沉积ZnO基厚膜;最后经过高温快速退火处理以及含氢气氛低温退火处理。厚膜沉积时采用原位退火-再生长两步制备法。本发明方法所制备的ZnO基闪烁厚膜具有很好的结晶质量,在X射线辐射下实现超快衰减发光并具有高的光产额。此外该方法制备的ZnO基闪烁厚膜相对于ZnO闪烁粉体、陶瓷及晶体材料还具有制备方便、生长成本低、体积小且利用率高、自吸收及散射弱、表面积大小可控和易于集成化等特点。
申请公布号 CN102627965A 申请公布日期 2012.08.08
申请号 CN201210079555.0 申请日期 2012.03.23
申请人 华东师范大学 发明人 李铮铮;严成锋;马学鸣
分类号 C09K11/54(2006.01)I 主分类号 C09K11/54(2006.01)I
代理机构 上海蓝迪专利事务所 31215 代理人 徐筱梅;张翔
主权项 一种ZnO基闪烁厚膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤: 步骤一:ZnO基陶瓷靶材的制备(1)粉料研磨将ZnO与掺杂物的粉料按设计浓度混合,装入球磨瓶,混料24小时,转速为40~80r/min;取出粉料,在真空中退火6~10小时,温度为200~300℃;退火后放入充有保护气氛的高能球磨罐,球磨4小时,转速为220~300r/min,粉料颗粒尺寸为80~100nm;其中:所述掺杂物为Ga、Zn 、In、Cr或Se,掺杂为单掺杂或混合掺杂;所述设计浓度指混合粉料中掺杂物的质量百分数,为0.05%~0.5%;保护气氛为氮气或氩气;(2)塑型及烧结在普通压片机上用不锈钢模具将混合粉料压制成型,铝箔真空袋在真空下塑封后采用液体油冷静压,成型后用真空炉进行固相反应法烧结得到ZnO基陶瓷靶材,烧结温度为950~1450℃;时间为8~14小时;步骤二:ZnO基闪烁厚膜的沉积(1)衬底选择采用6H蓝宝石晶片作为衬底,晶片厚度为400um~3mm,且双面抛光;采用脉冲激光沉积法在蓝宝石晶片的R面上沉积未掺杂ZnO单晶薄膜,其厚度为200~600nm;   (2)沉积厚膜采用磁束缚电感耦合物理溅射法在上述衬底上沉积ZnO基闪烁厚膜,ZnO基陶瓷靶材在下方,靶材外面的屏蔽罩为不锈钢材质,避免铜杂质的掺入;首先将沉积室内真空抽至 5×10‑4Pa;第一步沉积时衬底温度为300~400℃,沉积气压1Pa,纯Ar气氛,溅射功率120W,时间为40分钟至2小时;第二步为中断原位退火,氧分压为0.05~0.15Pa,退火温度400~600℃,退火时间30分钟;第三步为原位继续生长,衬底温度与第一步相同,沉积气压1Pa,气氛为纯Ar气,溅射功率120W,2~6小时,生长完成后,重复前述第二步过程,然后真空冷却至室温;步骤三:ZnO基闪烁厚膜的退火在99.999%高纯Ar气氛中进行快速退火,温度为800~950℃,时间为60~90秒;快速退火后再在含氢混合气体中,温度为150~200℃,退火时间30分钟,得到所述ZnO基闪烁厚膜;其中:所述混合气体为氩气与氢气或氮气与氢气,其中氢气体积分数为1%~4%。
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