一种制备松萝酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备松萝酸的方法。该方法包括如下步骤：1)将长松萝粉碎后与有机溶剂混匀，进行回流提取，得到松萝酸粗提物；2)选择两相溶剂体系，采用高速逆流色谱法，将所述步骤1)得到的松萝酸粗提物进行分离，得到所述松萝酸。本发明采用高效逆流色谱进行松萝酸的分离，与以往的试验是制备技术手段相比具有明显的优点：一次进样量大、分离能力强、分离时间短、样品损失小，以及分离和纯化可同步完成。本发明提供的方法适于柱容量325ml的高速逆流色谱仪的高速逆流色谱仪，利用该方法制备所得松萝酸的纯度高达99％，具有重要的应用价值。

主权项

一种制备松萝酸的方法，步骤如下：1)称取粉碎后的目数为80目的长松萝100g，加入乙醚，回流提取3h，抽滤；提取2次，乙醚用量为1000mL/次，合并滤液，35℃真空浓缩所述滤液至10ml，室温下静置过夜，得到松萝酸粗提物；2)以体积比为8∶7∶5∶0.8的由正己烷、乙腈、乙酸乙酯和水组成的混合液作为两相溶剂体系，采用高速逆流色谱仪，将步骤1)得到的松萝酸粗提物溶于该两相溶剂体系中进行分离纯化，步骤为：将该两相溶剂体系充分混合后，静置分相，两相依次在100KHz超声波条件下脱气30min；取上相为固定相，下相为流动相；将所述固定相以6ml/min的流速泵入分离柱总体积为325ml的高速逆流色谱分离柱中，启动高速逆流色谱主机，调节分离柱转速为500rpm，将所述流动相以4ml/min的流速由首端向尾端泵入；分离柱温度调至20℃；将10mg所述松萝酸粗提物溶于5ml所述上相和5ml所述下相组成的溶剂中得到该松萝酸粗提物的溶液；待高速逆流色谱分离柱达到平衡，将该松萝酸粗提物的溶液注入进样环中，检测波长为254nm，使用分步收集器收集流出组分，根据色谱工作站谱图收集含有松萝酸的目标组分，将含有该目标组分的收集液合并，氮气吹干，得到松萝酸；所述松萝酸纯度为99.5％。