一种酶解木质素改性减水剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种酶解木质素改性减水剂的制备方法，该方法利用酶解木质素为原料，经过固体酸、固体碱催化磺化反应制备水泥减水剂。本发明利用酶解木质素具有化学活性强、纯度高等优点，通过固体酸、固体碱磺化的酶解木质素衍生物做为水泥减水剂，性能明显优于传统造纸产业副产物的木质素磺酸盐，所用的固体酸、固体碱催化剂可以重复使用，又能充分利用可再生资源，减少石油化学品的消耗，成本低，将会产生重大的社会、经济效益；而且本发明制备水泥减水剂的工艺简单、容易实施，效果良好。

主权项

一种酶解木质素改性减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法使用酶解木质素为原料经过催化磺化反应得到酶解木质素改性减水剂；所述磺化反应的催化剂是以ZrOCl2·8H2O为原料制备的固体酸和固体碱催化剂，所述催化剂的制备方法如下：1）将ZrOCl2·8H2O溶解于蒸馏水中，使之配成质量 份数为8‑10%的溶液，搅拌条件下向溶液中缓慢滴加浓氨水，调节pH=8.5‑9.5，形成凝胶；2）凝胶在室温下陈化24小时后抽滤，用蒸馏水反复洗涤滤渣至洗涤液无Cl‑；3）将洗涤后的滤渣置于烘箱中80‑120 ℃，干燥12‑30h，研磨成细粉，过80‑120目筛子，得到粉末；4）将上述粉末分成两份，一份用0.5 mol/L稀硫酸浸渍，一份用1mol/L的硝酸钠溶液浸渍，浸渍后分别进行抽滤；5）将所得滤饼分别在80‑120℃干燥12‑30小时，得ZrO2/SO42‑和Na2O /ZrO2初始样品，最后分别在620‑700 ℃下焙烧4小时，即得到ZrO2/SO42‑固体酸催化剂和Na2O /ZrO2固体碱催化剂；所述酶解木质素改性减水剂的制备方法的具体步骤为：将10‑15重量份的酶解木质素、100重量份水、2‑4重量份氢氧化钠、2‑5重量份Na2SO3和2‑5重量份固体酸催化剂加入三口瓶中，在85‑95℃条件下反应3.0‑5.0h，待冷却后抽滤回收固体酸催化剂，得到固体酸催化的酶解木质素衍生物溶液；然后取上述固体酸催化的酶解木质素衍生物溶液于三口烧瓶中，加入10‑25重量份、重量比为37％的甲醛溶液、3‑6重量份Na2SO3和4‑6重量份固体碱催化剂，在85‑95℃条件下反应2.5‑3.5h，冷却后，抽滤回收固体碱催化剂，得到固体酸、固体碱催化的酶解木质素衍生物溶液，减压蒸馏、烘干得到粉末状酶解木质素改性减水剂。