一种卤素含量测定方法

摘要

本发明属于分析测试领域，具体是指一种卤素含量测定方法，随着工业产品中无卤化要求的不断深入，对于产品中氯、溴离子的含量测定的准确度要求越来越高，本发明是在产品中含氯、溴的测定过程中，对氧弹燃烧处理样品的阶段进行改进，在现有的吸收液中添加碘离子，可使氯化银、溴化银沉淀转换为碘化银沉淀，从而使氯、溴离子游离出来，便于后部使用离子色谱仪进行产品中含氯、溴量的测定，增加检测的准确度。

主权项

一种卤素含量测定方法，包括样品处理阶段和测定阶段，样品处理阶段又包括：称样、装点火丝和样品、加吸收液、充氧、点火、冷却和振荡、放气、过滤和定容共八个步骤，其特征在于：在样品处理阶段的加吸收液步骤中，在吸收液中添加可溶性碘化物，制成含碘化物吸收液；测定步骤如下：样品处理：a)称样：称取精确至0.0001g的样品0.1～1g，至氧弹样品杯中，然后往杯中加入0.3～0.6ml常规助燃剂，但样品与助燃剂的总量不得超过1.5g；b)装点火丝和样品：打开氧弹盖子，把盛有样品的样品杯固定，将点火丝两端固定在电极柱上，并使其与样品接触而不接触样品杯；c)加吸收液：在氧弹杯内加入10～20ml含碘化物吸收液，使氧弹杯内壁润湿，将氧弹杯盖上并拧紧；d)充氧：把氧气导管接在氧弹杯盖上，缓慢充入氧气，从零开始间隔地加大直至1～1.5MPa，停止3～5s，然后缓慢地排出氧弹内的空气，重复三次后再充氧至氧气压力表显示为2.5～3.0MPa止，停止3～5s，作为燃烧时的助燃气体；e)点火：接上点火导线，闭合电路点燃样品，至氧弹内样品燃烧放热后结束；f)冷却和振荡：把氧弹放入冷水浴中，使水的高度处于氧弹身约2/3处15～20min，待氧弹冷却后将其放在振荡器上进行上下振荡20～30min，使所测离子完全被吸收液吸收；g)放气：取下氧弹，用放气阀缓慢放掉里面的氧气；h)过滤和定容：将吸收液过滤转移至100mL的容量瓶中，用去离子水淋洗氧弹弹筒、样品杯和氧弹盖子3次以上，转移至容量瓶中，再用去离子水定容；样品测试：a.标准曲线制作：从含1000mg/l的有证标准溶液中量取一定量的标准溶液，逐渐稀释每一种标准元素溶液，将含有每种元素5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg的稀释标准溶液移入100mL的容量瓶中定容，制作校准曲线，将稀释后的标准溶液采用离子色谱仪进行定量，测定目标元素的吸收强度峰面积读数，用校准曲线法建立目标元素吸收强度与浓度关系的校准曲线；b.样品测试：建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液，积分方式同校准曲线，选择样品溶液浓度，如果超出校准曲线的浓度范围，将稀释至相应校准曲线浓度范围内。