发明名称 一种合成草酸酯的催化剂及其制备方法
摘要 本发明涉及一种用于合成草酸酯的催化剂及其制备方法,活性组分为含量为载体重量的0.3-1.5%金属钯和含量为载体重量的0.01-8%金属镧,载体为α-Al2O3;将α-Al2O3置于碱性水溶液中,在高压釜中于150-350℃处理;用蒸馏水洗涤至中性;于100-200℃干燥;在金属镧的浓度为:0.003-0.02M的水溶液中浸泡、干燥,焙烧;在金属钯的浓度为0.003-0.02M水溶液中浸泡干燥,再在300-700℃焙烧,应用在一氧化碳与亚硝酸甲酯合成草酸二甲酯反应中,不仅具有较高的反应活性和选择性,而且寿命长,反应平稳,容易控制,草酸二甲酯的时空产率为830g/L.h-1130g/L.h。
申请公布号 CN101596455B 申请公布日期 2011.09.07
申请号 CN200810114383.X 申请日期 2008.06.04
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 马中义;王宏伟;周玮;孟庆茹;赵胤;李正;蒋海洋
分类号 B01J23/63(2006.01)I;C07C67/36(2006.01)I;C07C69/36(2006.01)I 主分类号 B01J23/63(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种合成草酸酯的催化剂,其特征在于:催化剂的活性组分为金属钯和金属镧,其载体为α‑Al2O3;活性组分中金属钯含量为载体重量的0.3‑1.5%,金属镧含量为载体重量的0.01‑8%;按照如下步骤处理:(1)将球形多孔结构的α‑Al2O3置于pH值为8‑10的碱性水溶液中,在高压釜中于150‑350℃处理2‑10个小时;(2)将处理完的α‑Al2O3用蒸馏水洗涤,直至洗涤水的pH值为中性;(3)将洗涤后的α‑Al2O3于100‑200℃干燥10‑15小时;(4)将金属镧的卤化物、硝酸盐、醋酸盐或草酸盐与水配制成水溶液,水溶液的浓度为:0.003‑0.02M,将载体α‑Al2O3在该水溶液中浸泡10‑20小时后取出干燥,再焙烧2‑5小时后得到固体物;(5)将金属钯的卤化物、硝酸盐、醋酸盐或草酸盐与水配制成水溶液,水溶液的浓度为0.003‑0.02M,将由步骤(4)所得到的固体物在该溶液中浸泡10‑20小时后取出干燥,再在300‑700℃焙烧2‑5小时。
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