发明名称 印楝种子中印楝油和印楝素原药的快速连续提取方法
摘要 本发明提供一种印楝种子中印楝油和印楝素原药的快速连续提取方法,它是在溶剂浸提过程中使用机械搅拌加速印楝油和印楝素溶出速度的提取方法。该提取方法在常温、常压、10000~12000r/min的转速下进行,该法可以使带壳印楝种子的印楝素原药提取率达到3.2%~3.4%,出油率为31.6%~33.7%,快速、经济,操作简单,易于工厂化生产。
申请公布号 CN101029276B 申请公布日期 2010.12.22
申请号 CN200610010722.0 申请日期 2006.03.03
申请人 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 发明人 段琼芬;王有琼;孙龙
分类号 C11B1/10(2006.01)I;C07D519/00(2006.01)I;A01N65/26(2009.01)N;A01N43/90(2006.01)N 主分类号 C11B1/10(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人 徐玲菊
主权项 一种印楝种子中印楝油和印楝素原药的快速连续提取方法,其特征在于经过下列工艺步骤:A、按印楝种子∶溶剂=1∶1~1.3w/V的比,直接在印楝种子中加入石油醚,在速度为10000~12000r/min,常温、常压下,搅拌萃取1~1.5min,间歇1~1.5min,再搅拌1~1.5min,间歇1~1.5min,再次搅拌萃取1~1.5min,如此进行间歇搅拌萃取,搅拌时间共3~4.5min,间歇时间共2~3min,之后取出过滤;B、在滤饼中按1∶1~1.3w/V的比,加入新的石油醚溶剂,在速度为10000~12000r/min,常温、常压下,搅拌萃取1~1.5min,间歇1~1.5min,再搅拌1~1.5min,间歇1~1.5min,再次搅拌萃取1~1.5min,如此进行间歇搅拌萃取,搅拌时间共3~4.5min,间歇时间共2~3min,之后取出过滤,如此重复萃取3~4次;C、合并各次滤液,在40~50℃温度,150~170hpa真空度条件下浓缩后,得印楝油,同时回收溶剂石油醚;D、将上述滤饼用氮气吹干后,按印楝种子∶溶剂=1∶1~1.3W/V的比将甲醇加入其中,在速度为10000~12000r/min,常温、常压下搅拌萃取1~1.5min,间歇1~1.5min,再搅拌萃取1~1.5min,间歇1~1.5min,再次搅拌萃取1~1.5min,如此进行间歇搅拌萃取,搅拌时间共3~4.5min,间歇时间共2~3min,之后取出过滤;E、在滤饼中按1∶1~1.3w/V的比加入甲醇,在速度为10000~12000r/min,常温、常压下搅拌萃取1~1.5min,间歇1~1.5min,再搅拌萃取1~1.5mi n,间歇1~1.5min,再次搅拌萃取1~1.5min,如此进行间歇搅拌萃取,搅拌时间共3~4.5min,间歇时间共2~3min,之后取出过滤,如此重复处理3~4次,合并各次滤液,滤饼另用;F、将E步骤滤液在30~35℃温度,100~120hpa真空度下,浓缩至液体体积为1/3~1/4时,取出加入等体积蒸馏水平衡,再用二倍体积的乙酸乙酯萃取,共萃取3次,收集乙酸乙酯层;G、合并乙酸乙酯液,在32~35℃温度,150~160hpa真空度下,浓缩至干后取出,用石油醚脱脂2~3次,过滤,至石油醚中无黄色印楝油出现,收集滤液,在40~50℃温度,150~170hpa真空度下浓缩后,得印楝油,同时回收石油醚,滤渣经自然干燥后,即为黄色印楝素原药。
地址 650224 云南省昆明市盘龙区白龙寺
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