碱木质素改性酚醛树脂的制备方法

摘要

碱木质素改性酚醛树脂的制备方法，制备步骤为：将苯酚、第一批甲醛溶液、碱木质素、金属氧化物和稀释水加入反应器；向反应器内加入第二批甲醛溶液；加入第三批甲醛溶液和第一批碱性溶液，加入甲醛捕集剂和第二批碱性溶液，冷却出料；本发明采用共聚工艺制备碱木质素酚醛树脂胶粘剂，木质素与苯酚同时加入，生成的羟甲基化木质素与羟甲基酚进行反应，小部分参与羟甲基酚与甲醛的缩聚反应形成主链，大部分通过接枝共聚作为支链，从而在分子链中引入木质素，达到改性酚醛树脂的目的。能替代30～50％的苯酚用量，反应平稳易控制，易工业化生产，胶合强度达到国家I类板要求，甲醛释放量达到E0级，为环保生物质基木材胶粘剂的开发和废弃物的资源化利用提供了新的途径。

主权项

碱木质素改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于制备步骤为：1)：将苯酚、第一批甲醛溶液、碱木质素、金属氧化物和稀释水加入反应器，升温至75～85℃，反应60～80min；甲醛与苯酚的摩尔量比为0.82∶1～1.04∶1；2)：向反应器内加入第二批甲醛溶液，体系在75～85℃继续反应60～70min；累计加入的甲醛与苯酚摩尔量比为1.55∶1～1.70∶1；3)：加入第三批甲醛溶液和第一批碱性溶液，体系在75～85℃继续反应50～60min，累计加入的甲醛与苯酚摩尔量比为2.20∶1～2.40∶1；4)：降温至70℃，加入甲醛捕集剂和第二批碱性溶液，65～70℃反应20～50min，冷却出料；上述碱木质素的加入量为替代30～50％的苯酚用量，所述替代30～50wt％的苯酚用量的含义为：为碱木质素的加入量/(苯酚用量+碱木质素用量)＝0.3～0.5；金属氧化物的加入量为苯酚的0.2～0.5wt％，碱性溶液的加入总量为苯酚的30～40wt％且第一、二批加入的质量比依次为1∶3.5，甲醛捕集剂的加入量为苯酚的8～10wt％，稀释水的加入量以保证整个体系的固含量控制在50wt％内；所用碱木质素为由造纸厂硫酸盐法造纸废料经浓缩干燥后制得，其中有效成分木质素的含量≥20wt％；所用碱性溶液为质量浓度均为50％的NaOH水溶液、KOH水溶液、Ba(OH)2水溶液或氨水。