发明名称 一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法
摘要 本发明涉及一种氨基羧酸类化合物的合成方法,特别是涉及一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法,属于医药中间体及食品添加剂制备技术领域。一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法,其特征在于它包括如下步骤:1).以左旋肉碱为原料,以乙酸为溶剂,加入月桂酰氯,加热反应后减压蒸去乙酸,加入丙酮,搅拌分散,降温结晶,然后抽滤,干燥,得粗品;2).所得粗品用乙醇或甲醇加热溶解,趁热抽滤得滤液,减压蒸馏浓缩,蒸去部分乙醇或甲醇,然后降温,加入丙酮搅拌均匀,降温结晶,然后过滤,干燥,得月桂酰左旋肉碱盐酸盐纯品。本发明具有简单易行、污染小、反应周期短、成本低、收率至少达到92%和适合工业放大生产的特点。
申请公布号 CN101774934A 申请公布日期 2010.07.14
申请号 CN200910273506.9 申请日期 2009.12.31
申请人 湖北海力化工科技有限公司 发明人 周拥军;史铁京;刘传红;靖志强;吴莎莎
分类号 C07C229/22(2006.01)I;C07C227/18(2006.01)I 主分类号 C07C229/22(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 唐万荣
主权项 一种合成月桂酰左旋肉碱盐酸盐的方法,其特征在于它包括如下步骤:1).以左旋肉碱为原料,以加入左旋肉碱质量0.8~3倍的乙酸为溶剂,按左旋肉碱与月桂酰氯的摩尔比为1∶1~1.5,加入月桂酰氯,然后于50~80℃反应,反应5~8小时,反应完毕后减压蒸去乙酸,加入左旋肉碱质量2~5倍的丙酮,搅拌分散,降温至5℃以下析晶,并在0~5℃保温至少2小时,然后抽滤,干燥,得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品;2).所得月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品用乙醇或甲醇加热溶解,升温至65℃并保持至少0.5小时,趁热抽滤,所得滤液蒸馏浓缩,蒸去部分乙醇或甲醇,然后降温至40℃后,加入月桂酰左旋肉碱盐酸盐粗品质量1~2倍的丙酮搅拌均匀,降温至10℃以下析晶,并在0~10℃保温至少1小时,然后过滤,干燥,得月桂酰左旋肉碱盐酸盐。
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