高温合金中磷的分析方法

摘要

一种高温合金中磷的分析方法，其特征是试样用混合酸如硝酸和盐酸或硝酸、盐酸和氢氟酸加热溶解(或用微波溶样炉分解)，加高氯酸加热至冒烟，滴加盐酸挥除铬，在碱性介质中，加柠檬酸络合钨，在硝酸介质中，加氢氟酸络合铌、钽、锆、铪和钛等干扰元素，硼酸络合过量的氢氟酸，用N-苯甲酰苯基羟胺和三氯甲烷萃取分离铌、钽、锆、铪、钛、钒和钨等元素，用正丁醇-三氯甲烷混合试剂和钼酸铵萃取磷，用氯化亚锡的盐酸溶液反萃取有机相，在680nm处测量水相的吸光度。本发明方法的优点在于：有效地消除了高含量干扰元素的影响，结果准确可靠，测定下限为0.0002％(m/m)。

主权项

高温合金中磷的分析方法，其特征在于步骤如下：(1)称取0.1000g～0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，随试样做试剂空白，用1mL～10mL硝酸和5mL～20mL盐酸的混合酸加热溶解或用微波溶样炉溶解，加4mL～10mL高氯酸加热至冒烟，滴加盐酸挥除铬，重复数次，试液蒸发至小于1mL，稍冷；(2)加4mL～8mL硝酸1+3，加热溶解可溶性盐类，加数滴亚硝酸钠溶液150g/L微沸除去氮氧化物，取下；(3)加固体氢氧化钠加热使其溶解，至溶液呈碱性，冷却，滴加硝酸1+1至pH试纸呈中性；(4)加3mL～7mL硝酸1+1，加1mL～4mL氢氟酸1+2，加热至溶液澄清、透明，取下，加5mL～14mL硼酸溶液50g/L，混匀，冷却至室温，溶液移入分液漏斗中，用水稀释至40mL～50mL；(5)加10mL～25mL N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷25g/L，振荡40s～100s，静置分层后，弃去有机相；加15mL～25mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相，再加10mL～20mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相；(6)加2mL～5mL硝酸1+1，加15mL～25mL正丁醇-三氯甲烷1+3和6mL～12mL钼酸铵溶液200g/L，振荡40s～100s，静置分层后，将有机相移入盛有10.0mL～15.0mL含盐酸80mL/L的氯化亚锡溶液10g/L的分液漏斗中，振荡10s～20s，静置分层后，弃去有机相，水相移入吸收皿，在680nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。