发明名称 |
一种合成吐纳麝香的方法 |
摘要 |
本发明属于化工技术领域,具体是一种合成吐纳麝香的方法。该方法对异丙基甲苯为原料,在混合路易斯酸的催化作用下与烯烃环化,再在醚类溶剂中经过傅克酰基化反应,以接近85%的总产率得到纯度≥98%的吐纳麝香。本发明通过改进催化剂组成提高了环化的选择性和收率,通过筛选溶剂优化了傅克反应的条件。本方法与已有技术相比,具有条件温和,操作简单,所获产物纯度及收率高等特点。 |
申请公布号 |
CN101200419A |
申请公布日期 |
2008.06.18 |
申请号 |
CN200710170780.4 |
申请日期 |
2007.11.22 |
申请人 |
上海力智生化科技有限公司 |
发明人 |
郑伟;朱红 |
分类号 |
C07C49/792(2006.01);C07C45/61(2006.01) |
主分类号 |
C07C49/792(2006.01) |
代理机构 |
上海正旦专利代理有限公司 |
代理人 |
陆飞;盛志范 |
主权项 |
1.一种合成吐纳麝香的方法,其特征在于具体步骤如下:(1)制备中间体HMT:将原料对异丙基甲苯与2,3-二甲基-1-丁烯和叔丁基氯的溶液滴加到混合路易斯酸和溶剂的混合物中,2~3小时滴加完毕,继续室温反应0.5~1小时,生成中间体HMT;其中对异丙基甲苯与2,3-二甲基-1-丁烯的摩尔比为1.5~5∶1;叔丁基氯与对2,3-二甲基-1-丁烯的摩尔比为1.1~1.5∶1;所述混合路易斯酸是由路易斯酸和适量无机酸组成,无机酸与路易斯酸的比例为0.1~0.5∶1,路易斯酸是无水三氯化铝或无水氯化锌,无机酸采用浓硫酸、磷酸或多聚磷酸;所述溶剂为烷烃或芳香烃烃类化合物;(2)中间体HMT经分离纯化后进一步进行傅-克酰基化反应:在反应介质中加入路易斯酸,室温下依次滴加乙酰化试剂和HMT溶液,滴加完后继续搅拌直至反应完成,时间为1~3小时,最终得到目标产物吐纳麝香;其中所述反应介质为为含杂原子取代基的化合物,路易斯酸为无水三氯化铝或无水氯化锌,其用量为中间体HMT的1.1~1.5mol;乙酰化试剂采用乙酰氯,其用量为HMT的1.1~1.5mol。 |
地址 |
201203上海市张江高科技园区李冰路67弄9号 |