一种1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法

摘要

一种1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明以1－氨基乙内酰脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸。本发明成功合成了呋喃妥因代谢物1－氨基乙内酰脲的衍生物1－氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸，合成步骤简洁，经过提纯后处理，纯度高达99％以上，完全可以用作标准品，为今后人们对1－氨基乙内酰脲的酶联免疫检测研究提供了方便的途径，可以满足国内对其研究的需要。

主权项

1.一种1-氨基乙内酰脲的衍生物1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，其特征是以1-氨基乙内酰脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸；(1)合成：1-氨基乙内酰脲与对醛基苯甲酸为等摩尔投料量，先将1-氨基乙内酰脲用蒸馏水溶解，另将对醛基苯甲酸滴加N，N-二甲基甲酰胺使溶解，在搅拌下将1-氨基乙内酰脲溶液加入对醛基苯甲酸溶液中，反应温度控制在20-30℃，控制反应2小时；(2)反应终点监测：硅胶薄层层析法监测，硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μL点于划线处，点样结束，吹干，将薄板放入层析液缸中，层析液是甲醇/氯仿，体积比1∶19，展开层析至5-6cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在RF＝0.3-0.32观察到对应的点，作为反应终点；(3)提纯：将反应液过滤得到白色固体，用蒸馏水洗涤然后过滤，重复2-3次，放入真空干燥箱内30℃干燥，得到衍生物1-氨基乙内酰脲缩对醛基苯甲酸。