发明名称 盘尼西林结晶及其制造方法(二) PENICILLIN CRYSTAL AND MANUFACTURING METHOD THEREOF
摘要 本发明之结晶系一种即使于室温下放置1年,亦不致引起分解及变质而呈安定之2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基酯结晶。将含有结构式(2)所示2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基酯之溶液浓缩后,以乙酸酯类稀释该浓缩液,并将该稀释液与己烷类或己烷类与乙酸酯类所构成之溶剂混合,使2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基酯结晶析出,而可制得本发明之结晶。[式中,Ph系表示苯基。]
申请公布号 TWI292402 申请公布日期 2008.01.11
申请号 TW090119664 申请日期 2001.08.10
申请人 大塚化学股份有限公司;大鹏药品工业股份有限公司 发明人 岛林昭裕;河原一郎
分类号 C07D499/18(2006.01);C07D499/87(2006.01) 主分类号 C07D499/18(2006.01)
代理机构 代理人 恽轶群 台北市松山区南京东路3段248号7楼;陈文郎 台北市松山区南京东路3段248号7楼
主权项 1.一种2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基 酯结晶,其系于以通过单色器且=1.5418之铜放 射线所得之X射线粉末绕射图形,以下列晶格面间 隔具有峰値者; d(晶格面间隔) 9.492~9.552 7.540~7.600 6.344~6.404 5.033~5.093 4.883~4.943 4.716~4.776 4.388~4.448 4.311~4.371 4.208~4.268 3.971~4.031 3.762~3.822 3.574~3.634 3.160~3.220。 2.如申请专利范围第1项之2-甲基-2-三唑基甲基青 霉烷-3-羧酸二苯甲基酯结晶,其中该以通过单色器 且=1.5418之铜放射线所得之X射线粉末绕射图 形为下列所示之X线粉末绕射图形者; d(晶格面间隔) 相对强度(I/I0) 9.492~9.552 1.00 7.540~7.600 0.32~0.47 6.344~6.404 0.10~0.16 5.033~5.093 0.46~0.55 4.883~4.943 0.10~0.19 4.716~4.776 0.35~0.65 4.388~4.448 0.20~0.22 4.311~4.371 0.19~0.25 4.208~4.268 0.19~0.31 3.971~4.031 0.13~0.19 3.762~3.822 0.05~0.07 3.574~3.634 0.11~0.17 3.160~3.220 0.06~0.09。 3.一种2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基 酯结晶之制造方法,其系将含有以结构式(2)表示之 2-甲基-2-三唑基甲基青霉烷-3-羧酸二苯甲基酯之 溶液浓缩后,再以至少一种乙酸酯类稀释该浓缩液 ,并将该稀释液与由至少一种己烷类所构成之溶剂 、或与由至少一种己烷类及至少一种乙酸酯类所 构成之溶剂混合,再结晶析出2-甲基-2-三唑基甲基 青霉烷-3-羧酸二苯甲基酯者; [式中,Ph系表示苯基]。
地址 日本