发明名称 利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法
摘要 本发明涉及一种利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法,特点是,先用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值及用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图,建立测定羟值的工作曲线;又取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液;再用注射器从所配好的溶液中取出样品,注入红外液体池中,保证液体池中膜均匀且无气泡;再测定空气背景峰和氯仿溶剂峰;再用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能,测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图,并记录波数范围在4000~400cm<SUP>-1</SUP>区间的样品的吸光度,在3250cm<SUP>-1</SUP>-3690cm<SUP>-1</SUP>处有若干个小峰,此峰为羟基峰;在1600-1800cm<SUP>-1</SUP>处为酯羰基峰;又对1600-1800cm<SUP>-1</SUP>处的酯羰基峰使用Origin7.0对其强度进行积分,所确定的积分范围为1600-1800cm<SUP>-1</SUP>,得出酯羰基峰面积值,即可求得羟值。其可准确可靠的测量聚酯多元醇的羟值,且具有无毒、简便、快速、灵敏度高等优点。
申请公布号 CN101059432A 申请公布日期 2007.10.24
申请号 CN200710078494.5 申请日期 2007.05.18
申请人 佛山市顺德区大盈化工有限公司;南昌大学 发明人 曹永沂;陈义旺;邓慕建;贺晓慧;邓仲明;秦俊元
分类号 G01N21/35(2006.01) 主分类号 G01N21/35(2006.01)
代理机构 佛山市科顺专利事务所 代理人 梁红缨
主权项 1、利用酯羰基伸缩振动峰测定聚酯多元醇羟值的方法,其特征在于:该方法的步骤如下,A、用化学滴定法测量待测聚酯多元醇的羟值与用红外光谱仪扫描待测聚酯多元醇的光谱图,其光谱图上的酯羰基峰面积与化学滴定法测量的聚酯多元醇羟值存在一定关系,从而建立了测定聚酯多元醇羟值的工作曲线Y=-0.078X+69.77,(Y为羟值,X为酯羰基峰面积);B、取待测聚酯多元醇样品溶入氯仿溶剂中配制成溶液,混合均匀待用,其溶液密度为0.06g/ml;再用标有0-50uml刻度的注射器从所配好的溶液中取出50±2uml样品,注入红外液体池中,保证液体池中膜均匀且无气泡,若有则重新制样;C、测定空气背景峰和氯仿溶剂峰;D、用T/A转化功能及自动扣除溶剂背景吸收功能,测定所配置在红外液体池中试样的红外光谱图,并记录波数范围在4000~400cm-1区间的样品的吸光度(A)-波数(cm-1)光谱图,在3250cm-1-3690cm-1处有若干个小峰,此峰为羟基峰(-OH);在1600-1800cm-1处为酯羰基峰(-C=O);E、对1600-1800cm-1处的酯羰基峰使用Origin7.0(坐标交点7.0)对其强度进行积分,所确定的积分范围为1600-1800cm-1,得出酯羰基峰面积X值,将X值代入Y=-0.078X+69.77的方程,即可求得羟值Y。
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