发明名称 用于生产具有高产率之高纯度蜜胺的改良程序
摘要 一种用于生产具有高产率之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理,以纯化和回收蜜胺,此方法的特征在于:-从热解反应器输出的液相包含蜜胺、未反应的尿素、热解的中间氧化产物(OAT)以及蜜胺的去氨缩合产物(聚缩合物),乃送到下游的反应器(后反应器),其以大致等于热解反应器的温度和压力条件来运作;-来自热解反应器和后反应器的无水气相,在送回尿素合成工厂以回收当中包含的NH3和CO2之前,乃以熔融尿素来冲洗,以回收当中包含为蒸气的蜜胺;一来自后反应器的纯化液体输出在急冷柱中于160~170℃、以重量计存在最少10%的NH3下加以处理,以便消除聚缩合物;一将急冷柱的输出加以冷却,并且从母液以结晶分离出高纯度的蜜胺,而该母液最少有80%的量是直接循环到急冷柱,故允许不花费就回收氨和蜜胺;一将未直接循环的母液加以处理以分离OAT,然后送回至急冷柱,而实现了完全回收反应系统所生产的蜜胺(见图2)。
申请公布号 TWI255814 申请公布日期 2006.06.01
申请号 TW091111733 申请日期 2002.05.31
申请人 欧洲技术集团公司 发明人 瑟吉欧.诺伊;马希摩.帕梅吉亚尼;罗伯托.桑图希
分类号 C07D251/60 主分类号 C07D251/60
代理机构 代理人 林镒珠 台北市中山区长安东路2段112号9楼
主权项 1.一种用于生产具有高产率之高纯度蜜胺的方法, 其系藉由在360和420℃之间的温度和高于7 MPa的压 力下热解尿素来进行,其中反应的产物(包括气相 和液相)乃接受后续的处理以回收蜜胺,此方法的 特征在于: (a)来自热解反应器的液相包含蜜胺、未反应的尿 素、热解的中间氧化产物(OAT)以及蜜胺的去氨缩 合产物(聚缩合物),乃送到下游的后反应器,其以大 致等于热解反应器的温度和压力条件来运作,当中 也进给以压力下之气态的过热无水氨,以便消除溶 解的CO2,以使尿素完全热解反应,并且把大部分的 OAT转变成蜜胺,同时也降低了聚缩合物的浓度; (b)来自后反应器的液态产物乃于存在氨之下溶解 于急冷柱中的水溶液,而维持所有都在温度和停留 时间的控制条件下,以产出大致无聚缩合物的溶液 ,其接着加以结晶以产生高纯度蜜胺以及包含蜜胺 与减量OAT的母液,大部分母板则不做任何处理即循 环至急冷柱; (c)来自热解反应器和后反应器的无水气相,在送回 尿素合成工厂以回收当中包含的NH3和CO2之前,乃以 熔融尿素来冲洗,以回收当中包含为蒸气的蜜胺。 2.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:在申请专利范围第1 项(b)点的少部分水性母液并未循环至急冷柱,乃于 氨回收阶段中接受处理以回收NH3和消除溶解其中 的CO2,然后送到OAT沉淀和分离阶段,其功能是将前 述OAT于水性循环中的浓度维持在低于其溶解度的 固定程度。 3.根据申请专利范围第1项的用于生产其有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:气态、无水的过热 氨乃吹入后反应器中,其量相对于原始的液相以重 量计等于1:10到1:1。 4.根据申请专利范围第3项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:气态、无水的过热 氨乃吹人后反应器中,其量相对于原始的液相以重 量计等于1:3。 5.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:液体流在后反应器 中停留的时间是在0和2小时之间。 6.根据申请专利范围第5项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:液体流在后反应器 中停留的时间是在15和45分钟之间。 7.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:在反应器的压力和 无水的条件下,以熔融尿素来冲洗气流(废气),而实 现回收在蒸气相的蜜胺。 8.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:急冷柱中包含蜜胺 的水溶液,在以重量计为高于10%的氨浓度存在下, 维持在160~170℃的温度下,停留时间小于30分钟。 9.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:后反应器是与合成 反应器同一型的反应器。 10.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:后反应器是塞流型 反应器。 11.根据申请专利范围第1项的用于生产具有高产率 之高纯度蜜胺的方法,其系藉由在360和420℃之间的 温度和高于7 MPa的压力下热解尿素来进行,其中反 应的产物(包括气相和液相)乃接受后续的处理以 回收蜜胺,此方法的特征在于:于氨回收阶段和OAT 沉淀分离阶段中接受处理的水性母液,在份量上包 括0和20%之间之回收自液体/固体分离器的水性母 板。 图式简单说明: 图1为显示本发明所处的技艺现况之方块图解。 图2为显示根据本发明之方法的主要设备以及产物 和试剂的流动线之方块图解。
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