发明名称 | 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法 | ||
摘要 | 一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法,它是对氧化苦参碱制备工艺的改进。本发明是这样实现的:将苦参干品粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中,加入碱溶液提取;将提取液加入超临界萃取釜中,通入CO<SUB>2</SUB>介质,连续萃取两次后经喷雾干燥;将萃取粉末装入反应釜中,用乙醇溶解萃取粉末,加入催化剂,密封反应釜,通入N<SUB>2</SUB>排空空气,然后通入H<SUB>2</SUB>,经离心分离、浓缩干燥;将粗品溶于水中,加入H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>与其反应至薄层无苦参碱色带为止,调节pH值,减压蒸干,加入CCl<SUB>4</SUB>加热溶解,徐徐加入无水乙醚,析出白色固体。本发明大大缩短了制备工艺用时,减少了工艺中的步骤,降低了工艺过程中的污染,提高了产品的纯度,节约了能源,有利于工业化大生产。 | ||
申请公布号 | CN1687063A | 申请公布日期 | 2005.10.26 |
申请号 | CN200510009904.1 | 申请日期 | 2005.04.19 |
申请人 | 黑龙江麦迪欣澳逸医药技术咨询有限公司 | 发明人 | 王连政;李翼 |
分类号 | C07D455/00 | 主分类号 | C07D455/00 |
代理机构 | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人 | 单军 |
主权项 | 1、一种无菌高纯度氧化苦参碱的制备方法,其特征在于它按照下述步骤进行制备:a、选取苦参干品为原料,将原料粉碎、过筛后装入中药智能连续逆流提取设备中,加入碱溶液提取8~10h,其中碱溶液的用量为物料重量的50~60%;b、将提取液加入超临界萃取釜中,通入CO2介质,在压力为20~30MPa、温度为30~40℃的条件下萃取10~15min,连续萃取两次后经喷雾干燥,得到萃取粉末;c、将萃取粉末装入反应釜中,用乙醇溶解萃取粉末,加入催化剂,密封反应釜,通入N2排空空气,然后通入压力为2~5个大气压的H2反应2~3h,经离心分离、浓缩干燥,得到苦参碱粗品;d、将粗品溶于水中,加入H2O2与其反应至薄层无苦参碱色带为止,其中H2O2与苦参碱的摩尔比为3~5∶1,调节pH=7~9,加热至70±10℃减压蒸干,加入CCl4加热溶解,然后加入无水乙醚,析出白色固体。 | ||
地址 | 150001黑龙江省哈尔滨市南岗区马家街77号 |