发明名称 100%ee的(R)-或(S)-1,1'-联-2-萘酚的制备方法
摘要 本发明涉及一种由较低对映体纯度的非消旋1,1′-联-2-萘酚制备100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚的方法。将非消旋(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-脯氨酸酐在适宜溶剂中混合、加热溶解后冷却,滤出生成的白色结晶,溶液浓缩,给出100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚结晶,收率高于90%。这种方法的特点是可以实现非消旋1,1′-联-2-萘酚样品中那种过量对映体与外消旋体的定量化分离,工艺简单,广泛适用于光活性1,1′-联-2-萘酚生产中那种过量对映体的富集。
申请公布号 CN1560006A 申请公布日期 2005.01.05
申请号 CN200410012746.0 申请日期 2004.02.20
申请人 武汉大学 发明人 单自兴;熊英
分类号 C07C39/14;C07C37/68;//C07M7∶00 主分类号 C07C39/14
代理机构 武汉天力专利事务所 代理人 程祥;冯卫平
主权项 1.一种100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚的制备方法,其特征是:将低于100%ee对映体纯度的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚与(S)-脯氨酸酐在苯系芳烃中混合、加热回流搅拌溶解后冷却,滤出生成的包合物结晶,滤出结晶后的溶液经浓缩析出块状无色透明结晶即为100%ee的(R)-或(S)-1,1′-联-2-萘酚;(S)-脯氨酸酐的用量是非消旋1,1′-联-2-萘酚中所含外消旋体摩尔量的0.5-1.5倍。
地址 430072湖北省武汉市武昌珞珈山