发明名称 采用电解加氢工艺从造纸黑液中制备氢化木质素的方法
摘要 本发明涉及一种采用电解加氢工艺制备氢化木质素的方法。该方法在隔离式电解槽中,用泡沫Pb作阴极,Pt作阳极,饱和甘汞电极作参考电极,以N,N二甲基甲酰铵和乙醇作电解溶剂、水作供氢溶剂,四丁基溴化铵作支持电解质,对木质素进行电解加氢。该工艺操作条件温和、不用催化剂、以水作供氢溶剂、无污染、加氢过程容易控制、设备简单、成本较低,加氢后氢化木质素的软化点降低,氢碳比增加。
申请公布号 CN1121407C 申请公布日期 2003.09.17
申请号 CN99106161.6 申请日期 1999.04.29
申请人 中国科学院化工冶金研究所 发明人 张建安;张小勇;韩润林;李佐虎
分类号 C07G1/00;C25B3/04 主分类号 C07G1/00
代理机构 上海智信专利代理有限公司 代理人 高存秀
主权项 1.一种采用电解加氢工艺从造纸黑液中制备氢化木质素的方 法,其特征在于包括以下步骤: (1)用隔离式电解槽,金属铂作阳极,泡沫铅作阴极,饱 和甘汞电极作参考电极; (2)电解体系包括3.0--7.5mol/L的N,N二甲基甲酰铵, 1.0--6.5mol/L的乙醇,10--26mol/L的水,0.05--0.30mol/L的四 丁基溴化铵,配好放入电解槽中;其中N,N二甲基甲酰铵和 乙醇作电解溶剂,水作供氢溶剂,四丁基溴化铵作支持电解质; (3)在电解体系中加入木质素26--105g/L (4)开始电解通氮气保护,控制阴极电位为2.0-- 2.4v,电解温度20--60℃,电解时间8--25hr,电解过程中通氮气 保护,始终保持氮气流速以慢速豉泡为宜; (5)电解产物经离心机以3000r/min分离5min后过滤、用 蒸馏水水洗、于80℃下干燥5hr后获得氢化木质素。
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