发明名称 |
一种卡泊酸药物中间体ε-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰氨基)-乙酸的合成方法 |
摘要 |
一种卡泊酸药物中间体ε-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰氨基)-乙酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入ε-氨基乙酸(3)0.22—0.24mol,氯化钠溶液40—50ml,控制搅拌速度在110—160rpm,加入亚硫酸钠溶液100—130ml,降低溶液温度至6--9℃,滴加3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺(2)0.16mol,加完后反应4—5h,分子筛脱色,加入草酸溶液调节溶液pH至4—5,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷溶液中重结晶,得白色粉末状固体ε-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰氨基)-乙酸;其中,步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为55—60%,步骤所述的草酸溶液的质量分数为25—30%。 |
申请公布号 |
CN105601530A |
申请公布日期 |
2016.05.25 |
申请号 |
CN201510991713.3 |
申请日期 |
2015.12.24 |
申请人 |
成都卡迪夫科技有限公司 |
发明人 |
廖如佴 |
分类号 |
C07C231/08(2006.01)I;C07C235/52(2006.01)I |
主分类号 |
C07C231/08(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种卡泊酸药物中间体ε‑(3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氨基)‑乙酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入ε‑氨基乙酸(3)0.22—0.24mol,氯化钠溶液40—50ml,控制搅拌速度在110—160rpm,加入亚硫酸钠溶液100—130ml,降低溶液温度至6‑‑9℃,滴加3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺(2)0.16mol,加完后反应4—5h,分子筛脱色,加入草酸溶液调节溶液pH至4—5,析出固体,过滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷溶液中重结晶,得白色粉末状固体ε‑(3,4,5‑三甲氧基苯甲酰氨基)‑乙酸(1);其中,步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为55—60%,步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为25—30%。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区玉林南路68号新1号 |