制备富含虾青素奇数脂肪酸一酯的虾青素一酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备富含虾青素奇数脂肪酸一酯的虾青素一酯的方法，步骤为：取虾青素一酯，溶解在二氯甲烷中，用毛细点样管在AgNO₃高效薄层板上将其点成线，然后放在加有展开剂的玻璃层析缸内展开；展开后取出晾干，将2条带刮下，超声，离心，取上清液，重复提取至刮下的条带无色，分别得到2条带各自对应的提取液，旋转蒸发除去二氯甲烷，得到2种样品，第一条红色带即为含7～9％虾青素十三烯酸一酯和48～51％虾青素十五酸一酯的虾青素一酯。本发明利用AgNO₃高效薄层板分离法得到了富含奇数脂肪酸的虾青素一酯，把对虾青素单酯的分离推进了一大步，为虾青素奇数脂肪酸的分离提供了依据，也为未来的再分离纯化奠定了基础。

主权项

一种制备富含虾青素奇数脂肪酸一酯的虾青素一酯的方法，其特征在于：步骤为：（1）制备南极磷虾虾油：取南极磷虾，用六号汽油提取,得粗提取油，再用丙酮提取粗提取油，得南极磷虾虾油；（2）虾青素一酯的提取：将 68g 200～300目的 GF 254 硅胶置于干燥箱中 120℃活化 12h ，然后用石油醚溶解装柱，备用；按体积比依次为石油醚：乙酸乙酯= 10：1，9：1，8：1，7 ：1，6：1，5：1， 4：1，3：1,2：1,1：1 的比例配制洗脱液各 500mL，备用；取 2ml 上述制备的南极磷虾虾油进样，先用 100ml 石油醚进行淋洗，再用体积比依次为石油醚：乙酸乙酯= 10：1，9：1，8：1，7：1，6：1，5：1， 4：1，3：1,2：1,1：1 的洗脱液进行淋洗，收集体积比为石油醚：乙酸乙酯=3：1,2：1,1：1 的洗脱液，合并，旋转蒸发除去石油醚和乙酸乙酯，所得产品即为虾青素一酯；（3）奇数脂肪酸一酯的分离：取上述制备的虾青素一酯 20mg，溶解在 1.5ml 二氯甲烷中，得虾青素一酯溶液，取 0.5ml，用毛细点样管在 AgNO₃高效薄层板上将其点成线，然后放在加有 24ml 展开剂的玻璃层析缸内展开；展开后取出晾干，可见虾青素一酯被展开呈 2 条带，从上至下依次为：①第一条红色带 Rf 为 0.41；②第二条黄色带 Rf 为 0.36；将 2 条带刮下 ，放入盛有二氯甲烷的试管中，将试管放在 40KHz、200～500W 功率下超声 3～10 分钟，然后在4000～6000r/min 下离心，取上清液，重复以上提取过程 3～5 次至刮下的条带无色，分别得到 2 条带各自对应的提取液， 旋转蒸发除去二氯甲烷，得到 2 种样品， 第一条红色带为含 7～9％虾青素十三烯酸一酯和 48～51％虾青素十五酸一酯的虾青素一酯； 第二条黄色带为含 100％偶数虾青素脂肪酸一酯的虾青素一酯。