主权项 |
一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)溶解:在活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中,加入2倍下脚料量的水,加入重量为下脚料量8.5%‑9.5%的氢氧化钠,搅拌升温至50℃,并调节pH值至8‑9,然后使用布袋式过滤器过滤,滤出粗渣,得到胆汁酸钠盐水溶液泵入萃取釜,待用;(2)萃取分离:将胆汁酸钠盐水溶液冷却至室温后,加入2‑2.5倍下脚料量的正庚烷,搅拌后加入浓度为10%的稀释盐酸溶液,调节pH值至2‑3,然后升温至30‑35℃,再搅拌1h,开始离心,得离心母液、沉淀物;(3)鹅去氧胆酸粗品干燥及母液处理:收集离心分离后的沉淀物,并经气流沸腾床干燥机干燥,得鹅去氧胆酸粗品;离心母液静置分层,下层水相废弃进入污水站处理,上层油相常压回收正庚烷,得浓缩物,浓缩物为油脂与石胆酸混合物,浓缩物或作为锅炉燃料进行焚烧,或集中保存提取石胆酸,正庚烷可以循环利用;(4)结晶:取鹅去氧胆酸粗品,加入4‑4.5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯,搅拌回流溶解30min,然后加入活性炭脱色,继续加热回流1h,降温至50℃,经袋式钛棒过滤机组过滤,滤液真空减压浓缩,保留2‑2.5倍粗品量的乙酸丁酯,搅拌冷却至50℃,加入4‑5倍鹅去氧胆酸粗品量的二氯甲烷,搅拌30min,冷却至常温,变频控速搅拌24小时析晶,得鹅去氧胆酸结晶物;(5)成品干燥及下脚料回收利用:将鹅去氧胆酸结晶物装袋,经压榨机压榨,收集压榨母液,并将压榨结晶物粉碎,真空干燥,再次粉碎过60目筛,得鹅去氧胆酸精品;压榨母液入浓缩釜中常压水浴80℃回收二氯甲烷,再真空回收乙酸丁酯,压榨母液浓缩物则添加到活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中,重复提取鹅去氧胆酸。 |