一种阿奇霉素滴眼液有关物质检测方法

摘要

本发明提供一种阿奇霉素滴眼液的有关物质检测方法，所述方法采用阳离子交换树脂柱对阿奇霉素滴眼液供试液进行前处理，然后在HPLC测定处理后的待测液，通过面积归一化法或外标法计算有关物质的含量。本发明提供的检测方法能有效的排除离子型化合物，特别是阳离子型化合物，如苯扎氯铵，对阿奇霉素滴眼液的有关物质检测的干扰，有效地准确地测定了阿奇霉素滴眼液中的有关物质含量。

主权项

一种阿奇霉素滴眼液有关物质检测方法，其特征是：a)取阿奇霉素滴眼液样品溶液，通过阳离子交换树脂柱除去苯扎氯铵，再通过连接在离子交换柱出口的有机滤膜过滤获得阿奇霉素滴眼液待测液；b)将配置好的待测液注入HPLC进行检测，测定阿奇霉素滴眼液有关物质的含量；c)按面积归一化法测定各杂质的百分含量或者按外标法计算各杂质的含量；其中通过阳离子交换树脂柱除去苯扎氯铵方法是：a)先取阿奇霉素滴眼液样品溶液通过阳离子交换树脂柱，润洗吸附柱；b)再取上述阿奇霉素滴眼液样品溶液加入阳离子交换树脂柱，静置10～20min；c)弃去初滤液，取续滤液作为阿奇霉素滴眼液待测液；其中所述的阳离子交换树脂柱的制备方法是：a)取001×7型阳离子交换树脂约500g，用95％乙醇，体积比，浸泡24h，用水洗至无醇味；b)再加1mol/L的盐酸溶液浸泡4h，用水洗至中性；c)再用1mol/L氢氧化钠水溶液浸泡4h，用水洗至中性；d)最后用稀释液浸泡保存，其中所述的稀释液是用氨水调节约pH 10.0的1.73g/L磷酸二氢铵水溶液‑乙腈‑甲醇的混合溶液，体积比为7:6:7；e)临用前，取阳离子交换树脂，用布氏漏斗抽滤至不滴水为止，装入底部垫少量脱脂棉的注射器中。