一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法，采用Wurtz合成，现将反应所需溶剂进行干燥，控制二甲基二氯硅烷滴加速率，使得生产出来的聚二甲基硅烷的含氧量降到0.1%，调节反应温度，再采用复合有机溶剂溶解沉淀，提高了产率，降低了产物聚二甲基硅烷的含氧量，同时聚二甲基硅烷后续制得的碳化硅纤维性能高，满足了各种领域对聚二甲基硅烷的要求。

主权项

一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：把溶剂二甲苯先用无水氯化钙除水，使其含水量降至5ppm以下；在反应器中加入除水后的溶剂二甲苯900‑1100kg，再放入金属钠270‑330kg，先加热到105℃保持5分钟，再加热到110℃保持10分钟，待钠熔化后启动高速搅拌桨搅拌，回流24小时使溶剂充分干燥；在惰性气体保护下向反应器中加入精制的二甲基二氯硅烷810‑990kg，先用2kg/min的速率加入90‑110min，再用10kg/min的速率加入36‑44min，最后用5kg/min的速率加入54‑66min，并同时开启体外多级冷却循环系统，反应24小时，冷却至室温；加入乙醇90‑110kg和水90‑110kg中止反应，静置分层，将有机层转移到反应釜中，用水洗至中性，离心除去不溶物；最后用18‑22kg四氢呋喃、18‑22kg丁醇、18‑22kg苯甲醇和36‑44kg乙醇溶解沉淀，过滤，蒸除溶剂，得到产物聚二甲基硅烷。