摘要 |
本发明涉及到一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺,属有机化学技术领域。本发明由苯胺同3-氯丙基烷氧基硅烷进行氨解反应,生成3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷和苯胺盐酸盐固体,过滤掉苯胺盐酸盐,将滤液蒸馏得到3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品,3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品含有苯基,氨基,烷氧基或甲基,能为聚氨酯材料,胶粘剂,增强酚醛复合材料提供和提高一些特殊的功能的特性。本发明中对副产物苯胺盐酸盐的中和处理,不仅避免了环境污染,生产废水可直接进入污水处理系统,而且使苯胺得到了回收和重复使用,降低了生产成本。 |
主权项 |
一种3‑(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺,其特征在于:它包括以下步骤:1)、在带有加热、搅拌、回流装置的反应容器中,按5︰1的摩尔比加入5摩尔的苯胺液体, 在90转/分的搅拌速度下升温到125℃,再将1摩尔的3‑氯丙基烷氧基硅烷通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应容器中, 滴加时间为1‑2小时,滴加完后继续保温在125℃反应2小时,然后降温冷却至室温过滤,以过滤掉反应生成的副产物苯胺盐酸盐;2)、将步骤1产生的滤液导入蒸馏瓶,在压力‑0.1Mpa、温度0‑120℃的条件下进行蒸馏,得苯胺;然后将滤液继续升温,在压力‑0.1Mpa温度120‑170℃条件下再次进行蒸馏,即得3‑(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品;3)、常温下取烧杯并加入300克水,将40.0克氢氧化钠投入到烧杯中制备成氢氧化钠水溶液并冷却到室温,在70转/分的搅拌下将步骤1产生的副产物苯胺盐酸盐投入到烧杯中并搅拌5—10分钟,使其溶解到氢氧化钠水溶液中作中和处理,5—10分钟后停止搅拌,将混合溶液倒入梨型分液漏斗中静止分层20—30分钟;4)、静止分层20—30分钟后,通过梨型分液漏斗分掉下层的盐水, 上层加入适量的无水硫酸镁进行干燥,2小时后过滤去除的无水硫酸镁残渣,得苯胺液体,将滤液苯胺导入到反应容器中进行下一工作循环使用。 |