一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法

摘要

本发明属于电化学技术领域，涉及一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法，先将钛基体表面进行喷砂后放入沸腾的碱洗除油液中用超声波清洗得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入草酸水溶液中，在沸腾状态下进行表面刻蚀后清洗获得均匀的粗糙表面，再在经过预处理的钛基体表面制备钽中间层得到含钽中间层钛基体，将制备的含钽中间层钛基体进行刻蚀处理，然后制备表面金属氧化物表面活性层，将涂液涂覆在预处理后的钽中间层上，采用梯度升温的方式制备阳极，得到含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极；其制备工艺简单，原理可靠，制备的电极工作电流密度高，耐击穿电位高，稳定性好，使用寿命长。

主权项

一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法，其特征在于先在钛基体上先采用先进的冷喷涂方法制备钽中间层，然后在其上制备混合金属氧化物电催化涂层，包括基体预处理、钽中间层制备和表面活性层制备三个步骤，其具体工艺过程为：（1）基体预处理：采用含金属钛质量百分比大于99%的长条状、圆盘状或板状金属钛作为钛基体，先采用常规技术方法将钛基体表面进行喷砂，将Na₃PO₄、Na₂CO₃、NaOH按质量比为45：25：4的比例溶于蒸馏水配制成碱洗除油液，然后将钛基体放入沸腾的碱洗除油液中保持1h后在蒸馏水中用超声波清洗10min，得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入质量百分比浓度为10%的草酸水溶液中，在沸腾状态下进行表面刻蚀1h‑2h取出后在去离子水中用超声波清洗10min，获得均匀的粗糙表面，钛基体粗糙度为2.5μm‑3.0μm；将预处理的钛基体吹干后放入无水乙醇中备用；（2）、钽中间层制备：采用常规的冷喷涂方法在经过预处理的钛基体表面制备钽中间层，喷涂距离为35mm‑50mm；钽粉粒径为10‑30μm，采用纯度≥99.99%的氮气或氦气作为载气，气体压力为2.5MPa‑4.0MPa，气体流量为75Nm³/h‑80Nm³/h，气体温度为750℃‑900℃，送粉速率为2.0L/min‑3.5L/min，送粉流量为4Nm³/h‑8Nm³/h，持续时间为20min‑40min，制备得到含钽中间层钛基体，钽中间层的厚度为50μm‑100μm；（3）、表面活性层制备：将制备的含钽中间层钛基体用质量百分比浓度为5%‑20%的HF水溶液或体积比为1:1的乙二胺四乙酸和双氧水混合溶液进行刻蚀处理，蒸馏水冲洗后放入无水乙醇中备用；采用常规的热分解方法或聚合物溶胶‑凝胶法配制成涂液制备表面金属氧化物电催化涂层，即表面活性层，该表面活性层由氧化铱、氧化钌、氧化铂和氧化钯铂族金属氧化物中的一种或多种作为活性组元及氧化钛、氧化钽和氧化锡非贵金属氧化物中的一种或多种构成混合金属氧化物所组成；采用涂刷、浸涂或静电喷涂的方法将涂液涂覆在预处理后的钽中间层上，然后采用梯度升温的方式制备阳极，先在100℃‑120℃干燥10min‑30min，再在300℃‑350℃下烧结10min‑30min后取出冷却，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直到达到所需的氧化物载量，再在500℃‑600℃下烧结10min‑30min，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直至氧化物载量或氧化物层厚度满足需要，最后一次涂覆、干燥后在500℃‑600℃的烧结炉中烧结1h，得到含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极。