一种无机有机复合型调剖剂的制备方法

摘要

一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，它涉及一种调剖剂的制备方法。本发明是要解决现有的调剖剂耐温性、耐碱性及力学性能较差的问题，本发明方法为：一、制备二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性；三、聚合物单体包覆二氧化硅。本发明的调剖剂的耐温性、耐碱性和力学性能良好，使物理封堵和化学封堵结合在一起，提高调剖效果。本发明应用于化学领域。

主权项

一种无机有机复合型调剖剂的制备方法，其特征在于无机有机复合型调剖剂的制备方法通过以下步骤进行：一、二氧化硅的制备：a、称取10～20mL氨水、10～20mL无水乙醇和8～12mL正硅酸乙酯；b、将步骤a称取的氨水和无水乙醇混合，搅拌9～11min，然后放入三口烧瓶中，温度为55～65℃，打开电子搅拌器和回流冷凝水，加入步骤a称取的正硅酸乙酯，继续反应4～6h，然后移入离心试管，在转速为2000r/min的条件下离心4～6min，取固相物，再用无水乙醇超声分散洗涤3～4次，直至pH值为中性，然后放入烘箱，温度为55～70℃，干燥5～7h，得到二氧化硅；二、硅烷偶联剂对二氧化硅表面改性：称取步骤一制备的15～25g二氧化硅，超声分散于40～60ml乙醇和去离子水的体积比为1：(0.8～1.5)的混合溶液中，然后放入三口烧瓶，加入冰醋酸直至pH值为4～5，滴加1.4～2.4mL的硅烷偶联剂，搅拌并在速率为200rpm条件下通氮气保护，通入时间25～35min，通入速率为5L/min，再加热至50～60℃搅拌3～5h，然后离心，无水乙醇洗涤2～4次，再置于干燥箱中，在温度35～45℃的条件下干燥7～9h，得到改性后的二氧化硅；三、聚合物单体包覆二氧化硅：d、将改性后的二氧化硅和8～9mL分散剂超声分散于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1：(1～1.5)的混合液中，再倒入三口烧瓶，搅拌，回流冷凝，并通入氮气25～35min，通入速率为5L/min；e、将240～260g聚合物单体溶解于30～50ml的乙醇和乙酸乙酯体积比为1：(0.8～1.5)的混合液中，得到聚合物单体溶液；f、加热步骤d中的三口烧瓶至50～70℃，然后加入聚合物单体溶液和4～6g引发剂，再在温度为55～65℃的条件下，继续反应4～6h，反应后用无水乙醇洗涤2～4次，然后放入烘箱干燥，烘箱温度为45～60℃，干燥5～7h后，即完成无机有机复合型调剖剂的制备；聚合物单体是由丙烯酰胺和丙烯酸异辛酯按摩尔比4.5:10的比例组成。